Miten ohuen paperioksidigrafiitin ja grafeenin valmistus ja karakterisointi sujuu

ଲେଖକ: ଆଇଫ୍ଲୋପାୱାର - ซัพพลายเออร์สถานีพลังงานแบบพกพา

Ohut paperimainen hapetettu grafiittikerros valmistettiin onnistuneesti modifioidulla Hummers-menetelmällä, ja valmistettu arkkimainen hapetusgrafiittikerros pelkistettiin grafeeninanomateriaalina hydratsiinilla. Fourier-muunnos-infrapunaspektroskopian (FT-IR), Raman-spektroskopian (RS), röntgendiffraktion (XRD), pyyhkäisyelektronimikroskoopin (SEM), lähettävän elektronimikroskoopin (TEM) ja agentuurin (AFM) synteesituotteet. Rakenne ja suorituskyky ovat ominaisia.

Tulokset osoittavat, että grafeenin paksuus on 0,36 nm, kerrosten lukumäärä on 3. Lisäksi valmistettiin muunnetun Hummers-menetelmän reaktiomekanismi ohuen paperimaisen hapettumisgrafiitin reaktiomekanismilla ja analysoitiin grafiitin hapettumisen hapettumisen aikana tapahtuva kemiallinen reaktioprosessi.

Vuonna 2004 GEIM ym. valmistivat uuden kaksiulotteisen atomikidegrafeenin, joka koostui SP2-hybridisoiduista hiiliatomikerroksista mekaanisella strippausmenetelmällä. Grafeenin perusrakenneyksikkö on bentseenin kuuden juanin rengas, joka on vain 0,34 nm.

Siksi grafeenilla on monia erinomaisia ​​fysikaalisia kemiallisia ominaisuuksia, kuten 100-kertainen teräksen lujuus, jopa 130 gPa, kantoaallon liikkuvuus saavuttaa 15 000 cm2 / (v · s), lämmönjohtavuus on 5 000 W / (m · K ). Lisäksi grafeenilla on myös erityisominaisuuksia, kuten huoneenlämpöinen kvantti Hall-ilmiö ja huoneenlämpötilan ferromagneettiset ominaisuudet. Tällä hetkellä grafeenin valmistusmenetelmä on pääasiassa mikromekaaninen strippausmenetelmä, kemiallinen höyrypinnoitus, kemiallinen redox-pelkistysmenetelmä, kideepitaksiaalinen kasvumenetelmä ja liuotinlämpömenetelmä.

Niistä mikromekaanisella strippausmenetelmällä voidaan valmistaa mikronikokoista grafeenia, mutta ohjattavuus on alhainen, on vaikea saavuttaa laajamittaista tuotantoa. Kiteen epitaksiaalinen kasvatusmenetelmä on altis rekonstruktiolle SiC-kiteen pinnan vuoksi, joten suuri alue, paksuus on yhtä suuri kuin yksi grafeeni. Kemiallinen höyrypinnoitusmenetelmä (CVD) on substraatti, jossa on metallinen yksikiteinen tai metallikalvo, joka voi kasvattaa ohuen grafeenilevykerroksen, mutta grafeenin puhtaus ei ole korkea, eikä laajamittaista tuotantoa voida saavuttaa.

Liuotinlämpömenetelmä johtuu ankarista olosuhteista, kuten korkeasta lämpötilasta ja korkeasta paineesta, ja tuotteen johtavuus on alhainen, eikä massatuotantoon ole mahdollisuutta. Kemiallinen redox-pelkistysmenetelmä on grafeenin valmistaminen ultraäänipoistolla ja pelkistysprosessi Hummers-menetelmällä. Menetelmän lyhyen tuotantosyklin vuoksi korkean synteettisen tuotannon edut vaikuttavat laajalti ja tutkimukset.

Hummers-menetelmän aikana grafiitti valmistetaan sisältäen matalan lämpötilan (0 °C), keskilämpötilan (38 °C) ja korkean lämpötilan (98 °C), ja hapettimena väkevöidään H2SO4 ja KMNO4. Grafiitin hapetusprosessia tutkimalla muutetaan Hummers-menetelmää, eli ajanjaksoa, jolloin keskilämpötilan reaktiovaihetta pidennetään ja korkean lämpötilan reaktiovaihe peruuntuu. Korkean lämpötilan vaiheen reaktioprosessin peruuttaminen, ei vain rikkihapon aiheuttamien purkausvaarojen välttäminen korkean lämpötilan reaktioiden aikana, vaan myös lämpöhajoamisreaktion välttäminen korkean lämpötilan vaiheessa, mikä vähentää grafiitin hapettumisastetta.

Teoriassa ja kokeessa kerrostettu oksidikerros voidaan valmistaa alhaisessa lämpötilassa ja turvallisissa ja stabiileissa olosuhteissa. Preparatiivinen grafiitti pelkistettiin hydraattihydraatilla grafeeninanomateriaalien valmistamiseksi ja valmistettiin preparatiivinen ohut paperimainen oksidigrafiitti ja grafeenimateriaali. 1, kokeilu 1.

1, raaka-aine mittakaavassa grafiitti (rakeisuus: 325 mesh, ensimmäinen rikas nanoteknologian Co., Ltd.); väkevä rikkihappo (95 % - 98 %); kaliumpermanganaatti, natriumnitraatti, hydrattu (30%), kloorivetyhappo, klooraus Barium, hydraatti (80%) jne.

analysoidaan. Yllä olevia lääkkeitä ei ole erikseen mainittu, ja ne ostetaan Shanghai Chemical Reagent Company of China Pharmaceutical Groupilta. Kaikkia yllä olevia reagensseja ei käsitellä suoraan.

1.2, näytteen valmistus 1) Ohut paperimainen oksidimuste (GO) kerroksen valmistus, jossa on 230 ml (98 %) väkevää rikkihappoa 1000 ml:ssa kolmessa pullossa, vakiolämpötilaisessa magneettivoimassa ja jäävesihauteessa, 5,0 gnano3 ja 10.

0 g Grafiittiseokset, sekoitusväliaine keskinopeudella 30 min, niin että se sekoittuu. 30GKMNO4 lisättiin vähitellen seokseen ja sekoitettiin 0 °C:ssa 2 tuntia. Kolme pulloa siirrettiin vakiolämpötilaiseen vesihauteeseen, jonka lämpötila oli säädetty noin 38 °C:seen, jatkettiin 30 tuntia, ja keskilämpötilan reaktio suoritettiin.

Keskilämpötilan reaktion lämpötilan jälkeen seos siirrettiin 2 000 ml:n dekantterilasiin, laimennettiin deionisoidulla vedellä 1 000 ml:ksi ja lisättiin 200 ml (5 %) H202:ta, ja reaktioseos muuttui kullanväriseksi. Sentrifugointi suoritettiin nopealla sentrifugilla ja pyörimisnopeus oli 4000 r/min, pestiin esivalmistetulla 5-prosenttisella HCl:lla ja deionisoidulla vedellä, kunnes suodoksesta havaittiin rikkihappoa oleva rikkihappo, ja suspensio syrjäytettiin haihdutusmaljassa, tyhjiöhapetettu, kuivattu, 60 grafiitti. 2) Grafeenin pelkistys dispergoitiin 100 ml:aan saatua grafiittimustetta 100 ml:ssa vesiliuosta ruskeankeltaisen suspension saamiseksi, ja ultraääniolosuhteet dispergoitiin kolmisuuiseen pulloon, kuumennettiin 90 °C:seen, tiputettiin 2 ml hydratoitua tuotetta, ja tuloksena oli 2 tuntia hydraattia, minkä jälkeen reaktio oli suodatettu. metanolilla ja vedellä, ja grafeeni kuivattiin 60 °C:ssa.

1.3, testi ja karakterisointi XRD-diffraktioanalyysi käyttäen japanilaista Rigaku D / MAX-RB -diffraktometriä (Cu-kohde, Ka-säteily, λ = 0,154056 nm), pyyhkäisyalue 5 ° - 80 °; infrapunaspektroskopia (FT-IR) -analyysi ThermonicoLETin NEXUS Fourier -muunnos infrapunaspektri, KBR-tabletit, aallonpituusalue 400 ~ 4000cm-1; Raman-spektroskopia (Raman) analysoi brittiläisen Renishaw&39;n INVIA-tyyppistä mikroluokatonta laser-Raman-spektrometriä. Tallennusalue on 100 - 3200 cm-1, laserin aallonpituus on 785 nm, avaruudellinen resoluutio on 1 μm lateraalisuunnassa, pituussuunnassa 1 μm:iin; pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM) käyttää S-4800 FESEM-pyyhkäisyelektronimikroskooppia; Transmissiivinen elektronimikroskooppi (TEM) ottaa käyttöön japanilaisen JEO-yrityksen JEM-2100F-tyypin kentän lähettää korkean resoluution siirtoelektronimikroskoopin; atomivoimaskannausmikroskooppi (AFM) käyttää US Veecon Nanoscope4-tyyppistä atomivoimamikroskooppia.

Johtopäätös a. Analysoimalla grafiitin hapetusprosessin hapetusprosessia, modifioitua Hummers-menetelmää, jossa korkean lämpötilan reaktiovaihe peruutettiin, ja grafeeni saatiin ultraäänikuorituksella ja hydratoituneen hydraatin pelkistyskäsittelyllä. B.

TEM- ja AFM-testitulokset osoittavat, että grafeenin paksuus on 0,36 nm, kerrosten lukumäärä on 3. c.

Menetelmä on turvallinen ja yksinkertainen, tuotos on suuri, helppo hallita, tarjoaa nopean ja yksinkertaisen ohuen paperin muotoisen grafeenin laajamittaisen valmistuksen, tarjoaa perustan grafeenin kaupalliselle sovellukselle. .