Quá trình chuẩn bị và đặc tính của than chì và oxit giấy mỏng và graphene như thế nào?

著者：Iflowpower – Nhà cung cấp trạm điện di động

Lớp than chì oxy hóa mỏng như giấy đã được chế tạo thành công bằng phương pháp Hummers cải tiến, và lớp than chì oxy hóa dạng tấm đã chuẩn bị đã được khử thành vật liệu nano graphene bằng hydrazine. Các sản phẩm tổng hợp bằng phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR), phổ Raman (RS), nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), phương pháp truyền điện (TEM), phương pháp Agency (AFM), v.v. Cấu trúc và hiệu suất được đặc trưng.

Kết quả cho thấy độ dày của graphene là 0,36 nm, số lớp là 3. Ngoài ra, cơ chế phản ứng của phương pháp Hummers đã được chuẩn bị bằng cơ chế phản ứng oxy hóa than chì mỏng như giấy và quá trình phản ứng hóa học xảy ra trong quá trình oxy hóa than chì đã được phân tích.

Năm 2004, GEIM và cộng sự đã chế tạo ra tinh thể nguyên tử graphene hai chiều mới bao gồm các lớp nguyên tử carbon lai hóa SP2 bằng phương pháp tách cơ học. Đơn vị cấu trúc cơ bản của graphene là vòng benzen sáu nguyên, chỉ có 0,34 nm.

Do đó, graphene có nhiều tính chất lý hóa tuyệt vời, chẳng hạn như độ bền gấp 100 lần thép, lên tới 130gPa, độ linh động của hạt tải điện đạt 15000 cm2/(v·s), độ dẫn nhiệt là 5000W/(m·K). Ngoài ra, graphene còn có những tính chất đặc biệt như hiệu ứng Hall lượng tử ở nhiệt độ phòng và tính chất sắt từ ở nhiệt độ phòng. Hiện nay, phương pháp chế tạo graphene chủ yếu là phương pháp tách cơ học vi mô, phương pháp lắng đọng hơi hóa học, phương pháp khử oxy hóa hóa học, phương pháp phát triển epitaxial tinh thể và phương pháp nhiệt dung môi.

Trong đó, phương pháp tách vi cơ học có thể chế tạo được graphene có kích thước micron, nhưng khả năng kiểm soát thấp, khó có thể sản xuất hàng loạt. Phương pháp phát triển epitaxial tinh thể có xu hướng tái tạo do bề mặt của tinh thể SiC, do đó diện tích lớn, độ dày bằng một graphene. Phương pháp lắng đọng hơi hóa học (CVD) là phương pháp sử dụng chất nền là tinh thể kim loại đơn hoặc màng kim loại, có thể tạo ra lớp graphene mỏng, nhưng độ tinh khiết của graphene không cao, không thể sản xuất hàng loạt.

Phương pháp nhiệt dung môi chịu được điều kiện khắc nghiệt như nhiệt độ cao, áp suất cao, độ dẫn điện của sản phẩm thấp, không có khả năng sản xuất hàng loạt. Phương pháp khử oxy hóa hóa học là chế tạo graphene bằng quá trình tách siêu âm và khử bằng phương pháp Hummers. Do chu kỳ sản xuất của phương pháp này ngắn nên lợi thế của sản xuất tổng hợp cao được ảnh hưởng và nghiên cứu rộng rãi.

Trong phương pháp Hummers, than chì được chế tạo, bao gồm nhiệt độ thấp (0 ° C), nhiệt độ trung bình (38 ° C) và nhiệt độ cao (98 ° C), và chất oxy hóa là H2SO4 và KMNO4 cô đặc. Thông qua việc nghiên cứu quá trình oxy hóa than chì, phương pháp Hummers được cải tiến, tức là kéo dài thời gian phản ứng ở nhiệt độ trung bình và hủy bỏ giai đoạn phản ứng ở nhiệt độ cao. Hủy bỏ quá trình phản ứng ở giai đoạn nhiệt độ cao, không chỉ tránh được nguy cơ phun trào do axit sunfuric gây ra trong các phản ứng ở nhiệt độ cao mà còn tránh được phản ứng phân hủy nhiệt ở giai đoạn nhiệt độ cao, làm giảm mức độ oxy hóa của than chì.

Trong lý thuyết và thực nghiệm, lớp oxit phân lớp có thể được chế tạo ở nhiệt độ thấp và điều kiện an toàn, ổn định. Than chì chuẩn bị được khử bằng hydrat hydrat để chế tạo vật liệu nano graphene, và vật liệu graphene và oxit graphite mỏng giống như giấy đã được sản xuất. 1, thí nghiệm 1.

1, nguyên liệu thô quy mô than chì (độ hạt: 325 lưới, Công ty TNHH công nghệ nano giàu đầu tiên); axit sunfuric đậm đặc (95% ~ 98%); kali permanganat, natri nitrat, hydro hóa (30%), axit clohydric, clo hóa Bari, hydrat (80%), v.v.

được phân tích. Các loại thuốc trên không được đề cập cụ thể và chúng được mua từ Công ty Thuốc thử Hóa học Thượng Hải thuộc Tập đoàn Dược phẩm Trung Quốc. Tất cả các thuốc thử trên đều không được xử lý trực tiếp.

1.2, Chuẩn bị mẫu 1) Chuẩn bị lớp mực oxit mỏng dạng giấy (GO) gồm 230 mL (98%) axit sunfuric đậm đặc trong 1000 ml của ba bình, dưới lực từ không đổi ở nhiệt độ và bồn nước đá, 5,0 gnano3 và 10.

0 g Hỗn hợp than chì, khuấy môi trường ở tốc độ trung bình trong 30 phút, để hỗn hợp được trộn đều. Thêm dần 30GKMNO4 vào hỗn hợp và khuấy ở 0 ° C trong 2 giờ. Ba bình được chuyển vào bồn nước có nhiệt độ không đổi đã được điều chỉnh đến nhiệt độ khoảng 38 ° C, tiếp tục trong 30 giờ và thực hiện phản ứng ở nhiệt độ trung bình.

Sau khi phản ứng ở nhiệt độ trung bình, hỗn hợp được chuyển vào cốc thủy tinh 2000 ml, pha loãng bằng nước khử ion đến 1000 ml, thêm 200 ml (5%) H2O2, chất lỏng phản ứng chuyển sang màu vàng. Tiến hành ly tâm bằng máy ly tâm tốc độ cao, tốc độ quay 4000 vòng/phút, rửa bằng dung dịch HCl 5% đã được chuẩn bị trước và nước khử ion cho đến khi phát hiện thấy axit sunfuric trong dịch lọc, dịch chuyển hỗn dịch trong đĩa bay hơi, sấy chân không ở nhiệt độ 60 độ C, tạo thành than chì bị oxy hóa. 2) Graphene khử được phân tán trong 100 ml mực graphite thu được trong 100 ml dung dịch nước để thu được hỗn dịch màu nâu vàng, và các điều kiện siêu âm được phân tán dưới bình ba miệng, đun nóng đến 90 ° C, nhỏ giọt 2 ml hydrat hydrat, tại đây Phản ứng được lọc sau 24 giờ trong điều kiện này, và sản phẩm thu được được rửa nhiều lần bằng methanol và nước, và graphene được sấy khô ở nhiệt độ 60 ° C.

1.3, thử nghiệm và phân tích đặc tính nhiễu xạ XRD sử dụng máy nhiễu xạ kế Rigaku D / MAX-RB của Nhật Bản (mục tiêu Cu, bức xạ Kα, λ = 0,154056 nm), phạm vi quét 5 ° ~ 80 °; phân tích phổ hồng ngoại (FT-IR) Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier NEXUS của ThermonicoLET, viên nén KBR, phạm vi bước sóng 400 ~ 4000cm-1; Phổ Raman (Raman) phân tích máy quang phổ Raman laser microclassless loại INVIA của Renishaw của Anh, phạm vi ghi là từ 100 đến 3200 cm-1, bước sóng laser là 785 nm, độ phân giải không gian là 1 μm theo hướng bên, theo chiều dọc đến 1 μm; kính hiển vi điện tử quét (SEM) sử dụng kính hiển vi điện tử quét S-4800 FESEM; Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua trường có độ phân giải cao loại JEM-2100F của công ty JEO Nhật Bản; kính hiển vi thăm dò quét lực nguyên tử (AFM) sử dụng kính hiển vi lực nguyên tử loại Nanoscope4 của Veeco Hoa Kỳ.

Kết luận a. Bằng cách phân tích quá trình oxy hóa của quá trình oxy hóa than chì, phương pháp Hummers cải tiến trong đó giai đoạn phản ứng nhiệt độ cao bị hủy bỏ và graphene thu được bằng cách xử lý lột siêu âm và khử hydrat hydrat. B.

Kết quả thử nghiệm TEM và AFM cho thấy độ dày của graphene là 0,36 nm, số lớp là 3. c.

Phương pháp này an toàn và đơn giản, sản lượng lớn, dễ kiểm soát, cung cấp khả năng chế tạo graphene mỏng hình tờ giấy trên quy mô lớn một cách nhanh chóng và đơn giản, tạo nền tảng cho ứng dụng thương mại của graphene. .