Com és la preparació i caracterització del grafit i del grafè d&39;òxid de paper prim

Аўтар: Iflowpower - Cyflenwr Gorsaf Bŵer Cludadwy

La capa fina de grafit oxidat com a paper es va preparar amb èxit mitjançant el mètode Hummers modificat i la capa de grafit d&39;oxidació en forma de làmina preparada es va reduir com a nanomaterial de grafè amb una hidrazina. Productes de síntesi mitjançant espectroscòpia infraroja de transformada de Fourier (FT-IR), espectroscòpia Raman (RS), difracció de raigs X (XRD), microscopi electrònic d&39;escaneig (SEM), electroractor de transmissió (TEM) i agència (AFM), etc. Es caracteritzen l&39;estructura i el rendiment.

Els resultats mostren que el gruix del grafè és de 0,36 nm, el nombre de capes és de 3. A més, es va preparar el mecanisme de reacció del mètode Hummers modificat mitjançant el mecanisme de reacció del grafit d&39;oxidació semblant a un paper prim i es va analitzar el procés de reacció química que es produeix durant l&39;oxidació de l&39;oxidació del grafit.

L&39;any 2004, GEIM et al, van preparar un nou cristall-grafè atòmic bidimensional compost per capes atòmiques de carboni hibridades SP2 mitjançant el mètode de separació mecànica. La unitat estructural bàsica del grafè és un anell de benzè de sis iuans, que només té 0,34 nm.

Per tant, el grafè té moltes propietats físiques químiques excel·lents, com ara 100 vegades la força de l&39;acer, fins a 130 gPa, la mobilitat del portador arriba als 15000 cm2 / (v · s), la conductivitat tèrmica és de 5000 W / (m · K ). A més, el grafè també té propietats especials com l&39;efecte Hall quàntic a temperatura ambient i propietats ferromagnètiques a temperatura ambient. Actualment, el mètode de preparació del grafè és principalment el mètode d&39;extracció micromecànica, la deposició química de vapor, el mètode de reducció química redox, el mètode de creixement epitaxial de cristall i el mètode de calor amb dissolvent.

Entre ells, el mètode de separació micromecànica pot preparar grafè de mida de micres, però la controlabilitat és baixa, és difícil aconseguir una producció a gran escala. El mètode de creixement epitaxial de cristall és propens a la reconstrucció a causa de la superfície del cristall de SiC, de manera que una gran àrea, un gruix és igual a un grafè. El mètode de deposició química de vapor (CVD) és un substrat amb un cristall únic metàl·lic o una pel·lícula metàl·lica, que pot fer créixer una capa de làmina de grafè de capa fina, però la puresa del grafè no és alta i no es pot aconseguir una producció a gran escala.

El mètode de calor del dissolvent es deu a condicions dures com ara alta temperatura i alta pressió, i la conductivitat del producte és baixa i no hi ha possibilitat de producció en massa. El mètode de reducció química redox consisteix a preparar el grafè mitjançant un procés d&39;extracció i reducció per ultrasons mitjançant el mètode Hummers. A causa del curt cicle de producció del mètode, els avantatges d&39;una alta producció sintètica es veuen àmpliament afectats i estudiats.

Durant el mètode Hummers, el grafit es prepara, incloent temperatura baixa (0 ° C), temperatura mitjana (38 ° C) i temperatura alta (98 ° C), i l&39;agent oxidant es concentra H2SO4 i KMNO4. Mitjançant l&39;estudi del procés d&39;oxidació del grafit, es modifica el mètode Hummers, és a dir, el període de temps en què s&39;allarga l&39;etapa de reacció de temperatura mitjana i s&39;anul·la l&39;etapa de reacció d&39;alta temperatura. Cancel·lació del procés de reacció de l&39;etapa d&39;alta temperatura, no només evitant els perills d&39;erupció causats per l&39;àcid sulfúric durant les reaccions a alta temperatura, sinó també evitant la reacció de descomposició tèrmica en l&39;etapa d&39;alta temperatura, reduint el grau d&39;oxidació del grafit.

En la teoria i l&39;experiment, la capa d&39;òxid en capes es pot preparar a baixa temperatura i condicions segures i estables. El grafit preparatiu es va reduir amb hidrat d&39;hidrat per preparar nanomaterials de grafè, i es va produir el grafit d&39;òxid i el material de grafè preparatius semblants a un paper prim. 1, experiment 1.

1, grafit a escala de matèries primeres (granularitat: malla 325, nanotecnologia Co., Ltd.); àcid sulfúric concentrat (95% ~ 98%); permanganat de potassi, nitrat de sodi, hidrogenat (30%), àcid clorhídric, cloració de bari, hidrat (80%), etc.

s&39;analitzen. Els medicaments anteriors no s&39;esmenten especialment i es compren a la Shanghai Chemical Reagent Company of China Pharmaceutical Group. Tots els reactius anteriors no es manipulen directament.

1.2, preparació de la mostra 1) Preparació de la capa de tinta d&39;òxid semblant al paper (GO) de 230 ml (98%) d&39;àcid sulfúric concentrat en 1000 ml de tres matrassos, sota força magnètica a temperatura constant i bany d&39;aigua gelada, 5,0 gnano3 i 10.

0 g Mescles de grafit, remenant mitjà a velocitat mitjana durant 30 min, perquè es barregi. 30GKMNO4 s&39;afegeix gradualment a la mescla i es remena a 0 °C durant 2 h. Els tres matrassos es van traslladar a un bany maria a temperatura constant que s&39;havia ajustat a una temperatura d&39;uns 38 ° C, es va continuar durant 30 h i es va dur a terme la reacció a temperatura mitjana.

Després de la temperatura de la reacció a temperatura mitjana, la barreja es va transferir a un vas de precipitats de 2000 ml, es va diluir amb aigua desionitzada a 1000 ml i es va afegir 200 ml (5%) d&39;H2O2 i el líquid de reacció es va convertir en un color daurat. La centrifugació es va dur a terme amb una centrífuga d&39;alta velocitat i la velocitat de rotació va ser de 4000 r / min, es va rentar amb un HCl al 5% pre-preformat i aigua desionitzada fins que es va detectar l&39;àcid sulfúric àcid sulfúric al filtrat i la suspensió es va desplaçar al plat d&39;evaporació, formant 60 vacuocuita assecada. 2) La reducció de grafè es va dispersar en 100 ml de la tinta de grafit resultant en 100 ml de solució aquosa per obtenir una suspensió de color groc marró, i les condicions d&39;ultrasò es van dispersar sota un matràs de tres boques, escalfat a 90 ° C, degotejar 2 ml d&39;hidrat hidratat, aquí el producte es va rentar i es va filtrar en condicions de reacció. diverses vegades amb metanol i aigua, i el grafè es va assecar a 60 ° C.

1.3, prova i caracterització anàlisi de difracció XRD mitjançant difractòmetre japonès Rigaku D / MAX-RB (objectiu Cu, radiació Kα, λ = 0,154056 nm), rang d&39;exploració 5 ° ~ 80 °; anàlisi d&39;espectroscòpia infraroja (FT-IR) Espectre infrarojo de transformada de Fourier NEXUS de ThermonicoLET, tauletes KBR, rang de longitud d&39;ona 400 ~ 4000 cm-1; L&39;espectroscòpia Raman (Raman) analitza l&39;espectròmetre Raman làser sense classes de tipus INVIA de British Renishaw, el rang de registre és de 100 a 3200 cm-1, la longitud d&39;ona del làser és de 785 nm, la resolució espacial és d&39;1 μm de direcció lateral, longitudinal a 1 μm; El microscopi electrònic d&39;exploració (SEM) adopta un microscopi electrònic d&39;exploració FESEM S-4800; El microscopi electrònic transmissiu (TEM) adopta el microscopi electrònic de transmissió d&39;alta resolució de l&39;empresa JEO de Japó, tipus JEM-2100F; El microscopi de sonda d&39;exploració de força atòmica (AFM) adopta el microscopi de força atòmica de tipus Nanoscope4 dels EUA.

Conclusió a. Mitjançant l&39;anàlisi del procés d&39;oxidació del procés d&39;oxidació del grafit, el mètode Hummers modificat en el qual es va cancel·lar l&39;etapa de reacció a alta temperatura i es va obtenir el grafè mitjançant peeling per ultrasons i tractament de reducció d&39;hidrats hidratats. B.

Els resultats de les proves TEM i AFM mostren que el gruix del grafè és de 0,36 nm, el nombre de capes és de 3. c.

El mètode és segur i senzill, la sortida és gran, fàcil de controlar, proporciona una preparació ràpida i senzilla a gran escala de grafè en forma de paper prim, proporciona una base per a l&39;aplicació comercial del grafè. .