¿Cómo se prepara y caracteriza el óxido de grafito y grafeno en papel delgado?

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La fina capa de grafito oxidado similar al papel se preparó con éxito mediante el método Hummers modificado, y la capa de grafito oxidado similar a una lámina preparada se redujo como un nanomaterial de grafeno con una hidracina. Productos de síntesis por espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), espectroscopia Raman (RS), difracción de rayos X (XRD), microscopio electrónico de barrido (SEM), electrorreactor de transmisión (TEM) y agencia (AFM), etc. Se caracterizan la estructura y el rendimiento.

Los resultados muestran que el espesor del grafeno es de 0,36 nm, el número de capas es 3. Además, se preparó el mecanismo de reacción del método Hummers modificado mediante el mecanismo de reacción del grafito de oxidación similar al papel fino y se analizó el proceso de reacción química que ocurre durante la oxidación del grafito.

En 2004, GEIM et al. prepararon un nuevo cristal atómico bidimensional de grafeno compuesto por capas atómicas de carbono hibridado SP2 utilizando un método de extracción mecánica. La unidad estructural básica del grafeno es un anillo de benceno de seis yuanes, que mide solo 0,34 nm.

Por lo tanto, el grafeno tiene muchas propiedades físicas y químicas excelentes, como 100 veces la resistencia del acero, hasta 130 gPa, la movilidad del portador alcanza los 15000 cm2 / (v · s), la conductividad térmica es de 5000 W / (m · K). Además, el grafeno también tiene propiedades especiales como el efecto Hall cuántico a temperatura ambiente y propiedades ferromagnéticas a temperatura ambiente. En la actualidad, el método de preparación del grafeno es principalmente el método de extracción micromecánica, la deposición química de vapor, el método de reducción química redox, el método de crecimiento epitaxial de cristales y el método de calentamiento del disolvente.

Entre ellos, el método de extracción micromecánica puede preparar grafeno de tamaño micrométrico, pero la capacidad de control es baja y es difícil lograr una producción a gran escala. El método de crecimiento epitaxial del cristal es propenso a la reconstrucción debido a la superficie del cristal de SiC, de modo que un área grande, un espesor es igual a un grafeno. El método de deposición química de vapor (CVD) es un sustrato con un monocristal de metal o una película de metal, que puede hacer crecer una capa delgada de lámina de grafeno, pero la pureza del grafeno no es alta y no se puede lograr una producción a gran escala.

El método de calentamiento por solvente se debe a condiciones duras como alta temperatura y alta presión, y la conductividad del producto es baja y no hay posibilidad de producción en masa. El método de reducción redox química consiste en preparar grafeno mediante un proceso de extracción y reducción ultrasónica mediante el método Hummers. Debido al corto ciclo de producción del método, las ventajas de la alta producción sintética se ven ampliamente afectadas y estudiadas.

Durante el método Hummers, el grafito se prepara a baja temperatura (0 °C), temperatura media (38 °C) y temperatura alta (98 °C), y el agente oxidante es H2SO4 y KMNO4 concentrados. A través del estudio del proceso de oxidación del grafito, se modifica el método de Hummers, es decir, se extiende el período de tiempo en el que se extiende la etapa de reacción de temperatura media y se cancela la etapa de reacción de alta temperatura. Al cancelar el proceso de reacción de la etapa de alta temperatura, no solo se evitan los peligros de erupciones causados ​​por el ácido sulfúrico durante las reacciones de alta temperatura, sino que también se evita la reacción de descomposición térmica en la etapa de alta temperatura, reduciendo el grado de oxidación del grafito.

En teoría y experimentalmente, la capa de óxido estratificado se puede preparar a baja temperatura y en condiciones seguras y estables. El grafito preparativo se redujo mediante hidrato de hidrato para preparar nanomateriales de grafeno, y se produjeron el material de grafeno y grafito de óxido similar al papel delgado preparativo. 1, experimento 1.

1, grafito a escala de materia prima (granularidad: malla 325, first-rich nanotechnology Co., Ltd.); ácido sulfúrico concentrado (95% ~ 98%); permanganato de potasio, nitrato de sodio, hidrogenado (30%), ácido clorhídrico, cloración de bario, hidrato (80%), etc.

Se analizan. Los medicamentos mencionados anteriormente no se mencionan específicamente y se adquieren de Shanghai Chemical Reagent Company del Grupo Farmacéutico de China. Todos los reactivos anteriores no se manipulan directamente.

1.2, preparación de la muestra 1) Preparación de una capa fina de tinta de óxido tipo papel (GO) de 230 mL (98%) de ácido sulfúrico concentrado en 1000 ml de tres matraces, bajo fuerza magnética de temperatura constante y baño de agua helada, 5,0 gnano3 y 10.

0 g Mezclas de grafito, removiendo el medio a velocidad media durante 30 min, para que quede mezclado. Se añadió gradualmente 30GKMNO4 a la mezcla y se agitó a 0 ° C durante 2 h. Los tres matraces se trasladaron a un baño de agua a temperatura constante que se había ajustado a una temperatura de alrededor de 38 °C, se continuó durante 30 h y se llevó a cabo la reacción a temperatura media.

Después de alcanzar la temperatura de reacción a temperatura media, la mezcla se transfirió a un vaso de precipitados de 2000 ml, se diluyó con agua desionizada hasta 1000 mL y se agregaron 200 mL (5 %) de H2O2, y el líquido de reacción se volvió dorado. La centrifugación se realizó con una centrífuga de alta velocidad, y la velocidad de rotación fue de 4000 r/min, se lavó con un HCl al 5% pre-pre-pre-preformado y agua desionizada hasta que se detectó el ácido sulfúrico en el filtrado, y la suspensión se desplazó en el plato de evaporación, 60 Secado al vacío, formando grafito oxidado. 2) La reducción de grafeno se dispersó en 100 ml de la tinta de grafito resultante en 100 ml de solución acuosa para obtener una suspensión de color marrón amarillento, y las condiciones de ultrasonido se dispersaron bajo un matraz de tres bocas, se calentó a 90 ° C, gotear 2 ml de hidrato hidratado, aquí La reacción se filtró después de 24 h en condiciones, y el producto resultante se lavó varias veces con metanol y agua, y el grafeno se secó a 60 ° C.

1.3, análisis de difracción XRD de prueba y caracterización utilizando el difractómetro japonés Rigaku D / MAX-RB (objetivo de Cu, radiación Kα, λ = 0,154056 nm), rango de escaneo 5 ° ~ 80 °; análisis de espectroscopia infrarroja (FT-IR) Espectro infrarrojo por transformada de Fourier NEXUS de ThermonicoLET, tabletas KBR, rango de longitud de onda 400 ~ 4000cm-1; La espectroscopia Raman (Raman) analiza el espectrómetro láser Raman sin microclases tipo INVIA de British Renishaw, el rango de registro es de 100 a 3200 cm-1, la longitud de onda del láser es de 785 nm, la resolución espacial es de 1 μm en dirección lateral, longitudinal a 1 μm; el microscopio electrónico de barrido (SEM) adopta un microscopio electrónico de barrido FESEM S-4800; El microscopio electrónico transmisivo (TEM) adopta el microscopio electrónico de transmisión de campo de alta resolución tipo JEM-2100F de la compañía JEO de Japón; el microscopio de sonda de barrido de fuerza atómica (AFM) adopta el microscopio de fuerza atómica tipo Nanoscope4 de Veeco de EE. UU.

Conclusión a. Mediante el análisis del proceso de oxidación del grafito, se utilizó el método Hummers modificado, en el que se canceló la etapa de reacción a alta temperatura y se obtuvo el grafeno mediante pelado ultrasónico y tratamiento de reducción de hidrato hidratado. B.

Los resultados de las pruebas TEM y AFM muestran que el espesor del grafeno es de 0,36 nm y el número de capas es 3. do.

El método es seguro y simple, el resultado es grande, fácil de controlar, proporciona una preparación rápida y sencilla a gran escala de grafeno en forma de papel delgado y proporciona una base para la aplicación comercial del grafeno. .