Πώς γίνεται η παρασκευή και ο χαρακτηρισμός του οξειδίου του γραφίτη και του γραφενίου λεπτού χαρτιού

ଲେଖକ: ଆଇଫ୍ଲୋପାୱାର - Leverancier van draagbare energiecentrales

Το λεπτό στρώμα οξειδωμένου γραφίτη που μοιάζει με χαρτί παρασκευάστηκε επιτυχώς με την τροποποιημένη μέθοδο Hummers και το παρασκευασμένο φύλλο οξειδωτικού στρώματος γραφίτη ανήχθη ως νανοϋλικό γραφενίου με υδραζίνη. Προϊόντα σύνθεσης από τη φασματοσκοπία υπέρυθρου μετασχηματισμού Fourier (FT-IR), τη φασματοσκοπία Raman (RS), τη περίθλαση ακτίνων Χ (XRD), το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (SEM), τον ηλεκτρολόγο μετάδοσης (TEM) και τον οργανισμό (AFM) κ.λπ. Χαρακτηρίζεται η δομή και η απόδοση.

Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι το πάχος του γραφενίου είναι 0,36 nm, ο αριθμός των στρωμάτων είναι 3. Επιπλέον, ο μηχανισμός αντίδρασης της τροποποιημένης μεθόδου Hummers παρασκευάστηκε με τον μηχανισμό αντίδρασης του λεπτού γραφίτη οξείδωσης που μοιάζει με χαρτί και αναλύθηκε η διαδικασία χημικής αντίδρασης που λαμβάνει χώρα κατά την οξείδωση της οξείδωσης του γραφίτη.

Το 2004, οι GEIM et al, ετοίμασαν ένα νέο δισδιάστατο ατομικό κρύσταλλο-γραφένιο που αποτελείται από υβριδοποιημένα ατομικά στρώματα άνθρακα SP2 χρησιμοποιώντας τη μέθοδο μηχανικής απογύμνωσης. Η βασική δομική μονάδα του γραφενίου είναι ένας δακτύλιος βενζολίου έξι γιουάν, που είναι μόνο 0,34 nm.

Ως εκ τούτου, το γραφένιο έχει πολλές εξαιρετικές ιδιότητες φυσικής χημείας, όπως 100 φορές την αντοχή του χάλυβα, έως 130 gPa, η κινητικότητα του φορέα φτάνει τα 15000 cm2 / (v · s), η θερμική αγωγιμότητα είναι 5000 W / (m · K ). Επιπλέον, το γραφένιο έχει επίσης ειδικές ιδιότητες όπως το κβαντικό φαινόμενο Hall σε θερμοκρασία δωματίου και τις σιδηρομαγνητικές ιδιότητες σε θερμοκρασία δωματίου. Επί του παρόντος, η μέθοδος παρασκευής του γραφενίου είναι κυρίως μέθοδος μικρο-μηχανικής απογύμνωσης, χημική εναπόθεση ατμών, μέθοδος χημικής αναγωγής οξειδοαναγωγής, μέθοδος επιταξιακής ανάπτυξης κρυστάλλων και μέθοδος θερμότητας διαλύτη.

Μεταξύ αυτών, η μέθοδος μικρομηχανικής απογύμνωσης μπορεί να παρασκευάσει γραφένιο μεγέθους micron, αλλά η δυνατότητα ελέγχου είναι χαμηλή, είναι δύσκολο να επιτευχθεί παραγωγή μεγάλης κλίμακας. Η μέθοδος επιταξιακής ανάπτυξης κρυστάλλων είναι επιρρεπής σε ανακατασκευή λόγω της επιφάνειας του κρυστάλλου SiC, έτσι ώστε μια μεγάλη περιοχή, ένα πάχος να είναι ίσο με ένα γραφένιο. Η μέθοδος χημικής εναπόθεσης ατμού (CVD) είναι υπόστρωμα με μονοκρύσταλλο μετάλλου ή μεταλλικό φιλμ, το οποίο μπορεί να αναπτύξει ένα στρώμα φύλλου γραφενίου λεπτής στρώσης, αλλά η καθαρότητα γραφενίου δεν είναι υψηλή και δεν μπορεί να επιτευχθεί παραγωγή μεγάλης κλίμακας.

Η μέθοδος θερμότητας διαλύτη οφείλεται σε σκληρές συνθήκες όπως υψηλή θερμοκρασία και υψηλή πίεση και η αγωγιμότητα του προϊόντος είναι χαμηλή και δεν υπάρχει δυνατότητα μαζικής παραγωγής. Η μέθοδος χημικής αναγωγής οξειδοαναγωγής είναι η παρασκευή γραφενίου με απογύμνωση υπερήχων και διαδικασία αναγωγής με τη μέθοδο Hummers. Λόγω του σύντομου κύκλου παραγωγής της μεθόδου, τα πλεονεκτήματα της υψηλής συνθετικής παραγωγής επηρεάζονται ευρέως και μελετώνται.

Κατά τη μέθοδο Hummers, ο γραφίτης παρασκευάζεται, συμπεριλαμβανομένης της χαμηλής θερμοκρασίας (0 ° C), της μέσης θερμοκρασίας (38 ° C) και της υψηλής θερμοκρασίας (98 ° C), και ο οξειδωτικός παράγοντας συμπυκνώνεται H2SO4 και KMNO4. Μέσω της μελέτης της διαδικασίας οξείδωσης του γραφίτη τροποποιείται η μέθοδος Hummers, δηλαδή η χρονική περίοδος κατά την οποία το στάδιο αντίδρασης μέσης θερμοκρασίας εκτείνεται και το στάδιο αντίδρασης υψηλής θερμοκρασίας ακυρώνεται. Ακύρωση της διαδικασίας αντίδρασης του σταδίου υψηλής θερμοκρασίας, όχι μόνο αποφεύγοντας τους κινδύνους έκρηξης που προκαλούνται από το θειικό οξύ κατά τις αντιδράσεις υψηλής θερμοκρασίας, αλλά και αποφεύγοντας την αντίδραση θερμικής αποσύνθεσης στο στάδιο υψηλής θερμοκρασίας, μειώνοντας τον βαθμό οξείδωσης του γραφίτη.

Στη θεωρία και το πείραμα, το στρώμα οξειδίου μπορεί να παρασκευαστεί κάτω από χαμηλή θερμοκρασία και ασφαλείς και σταθερές συνθήκες. Ο παρασκευαστικός γραφίτης ανήχθη με ένυδρο άλας για να παρασκευαστούν νανοϋλικά γραφενίου και παρήχθη το παρασκευαστικό λεπτό οξείδιο γραφίτη και υλικό γραφενίου που μοιάζει με χαρτί. 1, πείραμα 1.

1, γραφίτης κλίμακας πρώτης ύλης (κοκκοποίηση: 325 mesh, first-rich nanotechnology Co., Ltd.) συμπυκνωμένο θειικό οξύ (95% ~ 98%); υπερμαγγανικό κάλιο, νιτρικό νάτριο, υδρογονωμένο (30%), υδροχλωρικό οξύ, χλωρίωση βάριο, ένυδρο (80%) κ.λπ.

αναλύονται. Τα παραπάνω φάρμακα δεν αναφέρονται ειδικά και αγοράζονται από την Shanghai Chemical Reagent Company of China Pharmaceutical Group. Όλα τα παραπάνω αντιδραστήρια δεν αντιμετωπίζονται απευθείας.

1.2, προετοιμασία δείγματος 1) Παρασκευή στρώσης λεπτής χάρτινης μελάνης οξειδίου (GO) 230 mL (98%) πυκνού θειικού οξέος σε 1000 ml τριών φιαλών, υπό σταθερή θερμοκρασία μαγνητική δύναμη και λουτρό παγωμένου νερού, 5,0 gnano3 και 10.

0 g Μείγματα γραφίτη, αναδευόμενο μέσο σε μέτρια ταχύτητα για 30 λεπτά, ώστε να αναμειχθεί. Στο μίγμα προστέθηκε σταδιακά 30GKMNO4 και αναδεύτηκε στους 0°C για 2 ώρες. Οι τρεις φιάλες μεταφέρθηκαν σε λουτρό νερού σταθερής θερμοκρασίας που είχε ρυθμιστεί σε θερμοκρασία περίπου 38°C, συνεχίστηκε για 30 ώρες και πραγματοποιήθηκε η αντίδραση μέσης θερμοκρασίας.

Μετά τη θερμοκρασία της αντίδρασης μέσης θερμοκρασίας, το μίγμα μεταφέρθηκε σε ποτήρι ζέσεως των 2000 ml, αραιώθηκε με απιονισμένο νερό στα 1000 mL, και προστέθηκαν 200 mL (5%) H2O2 και το υγρό της αντίδρασης μετατράπηκε σε χρυσαφί χρώμα. Η φυγοκέντρηση διεξήχθη με φυγόκεντρο υψηλής ταχύτητας και η ταχύτητα περιστροφής ήταν 4000 r/min, πλύθηκε με προ-προ-προδιαμορφωμένο 5% HCl και απιονισμένο νερό μέχρις ότου ανιχνεύθηκε το θειικό οξύ θειικού οξέος στο διήθημα και το εναιώρημα μετατοπίστηκε σε vacuum, ξηρανόμενο σε vacuum 6. οξειδωμένος γραφίτης. 2) Η αναγωγή του γραφενίου διασκορπίστηκε σε 100 ml του προκύπτοντος μελανιού γραφίτη σε 100 ml υδατικού διαλύματος για να ληφθεί ένα καφέ-κίτρινο εναιώρημα, και οι συνθήκες υπερήχων διασκορπίστηκαν κάτω από μια φιάλη τριών στομίων, θερμάνθηκαν στους 90 ° C, στάγδην 2 ml ενυδατωμένου προϊόντος διηθήθηκε υπό συνθήκες ένυδρου 4 και το αποτέλεσμα διηθήθηκε εδώ. πλύθηκε πολλές φορές με μεθανόλη και νερό και το γραφένιο στέγνωσε στους 60°C.

1.3, δοκιμή και χαρακτηρισμός ανάλυση περίθλασης XRD χρησιμοποιώντας ιαπωνικό περιθλασίμετρο Rigaku D / MAX-RB (στόχος Cu, ακτινοβολία Kα, λ = 0,154056 nm), εύρος σάρωσης 5 ° ~ 80 °; Ανάλυση υπέρυθρης φασματοσκοπίας (FT-IR) Φάσμα υπέρυθρου μετασχηματισμού NEXUS Fourier της ThermonicoLET, ταμπλέτες KBR, εύρος μήκους κύματος 400 ~ 4000 cm-1. Η φασματοσκοπία Raman (Raman) αναλύει το φασματόμετρο λέιζερ μικροκλάσης Raman τύπου INVIA της British Renishaw, το εύρος ρεκόρ είναι από 100 έως 3200 cm-1, το μήκος κύματος του λέιζερ είναι 785 nm, η χωρική ανάλυση είναι 1 μm πλευρική κατεύθυνση, διαμήκης έως 1 μm. Το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (SEM) υιοθετεί ένα ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης S-4800 FESEM. Το διαβιβαστικό ηλεκτρονικό μικροσκόπιο (TEM) υιοθετεί την εταιρεία JEO της Ιαπωνίας JEM-2100F, το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο μετάδοσης υψηλής ευκρίνειας. Το μικροσκόπιο ανιχνευτή σάρωσης ατομικής δύναμης (AFM) υιοθετεί το μικροσκόπιο ατομικής δύναμης τύπου Nanoscope4 της αμερικανικής Veeco.

Συμπέρασμα α. Με την ανάλυση της διαδικασίας οξείδωσης της διαδικασίας οξείδωσης του γραφίτη, η τροποποιημένη μέθοδος Hummers στην οποία ακυρώθηκε το στάδιο αντίδρασης σε υψηλή θερμοκρασία και το γραφένιο ελήφθη με ξεφλούδισμα υπερήχων και κατεργασία μείωσης ένυδρου ένυδρου. B.

Τα αποτελέσματα των δοκιμών TEM και AFM δείχνουν ότι το πάχος του γραφενίου είναι 0,36 nm, ο αριθμός των στρωμάτων είναι 3. ντο.

Η μέθοδος είναι ασφαλής και απλή, η έξοδος είναι μεγάλη, εύκολη στον έλεγχο, παρέχει μια γρήγορη και απλή, μεγάλης κλίμακας παρασκευή λεπτού γραφενίου σε σχήμα χαρτιού, παρέχει τη βάση για την εμπορική εφαρμογή του γραφενίου. .