Bagaimana persiapan dan karakterisasi oksida kertas tipis grafit dan grafen

著者：Iflowpower – ຜູ້ຜະລິດສະຖານີພະລັງງານແບບພົກພາ

Lapisan grafit teroksidasi seperti kertas tipis berhasil disiapkan dengan metode Hummers yang dimodifikasi, dan lapisan grafit oksidasi seperti lembaran yang disiapkan direduksi sebagai nanomaterial grafena dengan hidrazin. Produk sintesis melalui spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FT-IR), Spektroskopi Raman (RS), Difraksi Sinar-X (XRD), Mikroskop Elektron Pemindaian (SEM), Elektroraktor Pemancar (TEM), dan Agensi (AFM), dll. Struktur dan kinerjanya dicirikan.

Hasil penelitian menunjukkan ketebalan grafen sebesar 0,36 nm, jumlah lapisannya 3. Selain itu, mekanisme reaksi metode Hummers yang dimodifikasi disiapkan dengan mekanisme reaksi oksidasi grafit seperti kertas tipis, dan proses reaksi kimia yang terjadi selama oksidasi oksidasi grafit dianalisis.

Pada tahun 2004, GEIM dan kawan-kawan, menyiapkan kristal atom-grafen dua dimensi baru yang tersusun dari lapisan atom karbon hibridisasi SP2 menggunakan metode pelepasan mekanis. Unit struktur dasar grafena adalah cincin benzena enam yuan, yang hanya berukuran 0,34 nm.

Oleh karena itu, grafen memiliki banyak sifat kimia fisika yang sangat baik, seperti kekuatan 100 kali lipat baja, hingga 130gPa, mobilitas pembawa mencapai 15000 cm2 / (v · s), konduktivitas termal 5000W / (m · K). Selain itu, grafen juga memiliki sifat khusus seperti efek Hall kuantum suhu ruangan dan sifat feromagnetik suhu ruangan. Saat ini, metode penyiapan grafena terutama adalah metode pengupasan mikro-mekanis, deposisi uap kimia, metode reduksi redoks kimia, metode pertumbuhan epitaksial kristal, dan metode panas pelarut.

Di antara semuanya, metode pengupasan mikromekanis dapat menyiapkan grafena berukuran mikron, tetapi pengendaliannya rendah, sehingga sulit untuk mencapai produksi berskala besar. Metode pertumbuhan epitaksial kristal rentan terhadap rekonstruksi karena permukaan kristal SiC, sehingga area yang besar, ketebalannya sama dengan satu grafen. Metode deposisi uap kimia (CVD) adalah substrat dengan kristal tunggal logam atau film logam, yang dapat menumbuhkan lapisan lembaran grafena lapisan tipis, tetapi kemurnian grafena tidak tinggi, dan produksi skala besar tidak dapat dicapai.

Metode panas pelarut disebabkan oleh kondisi yang keras seperti suhu tinggi dan tekanan tinggi, dan konduktivitas produk rendah, dan tidak ada kemungkinan produksi massal. Metode reduksi redoks kimia adalah menyiapkan grafena melalui proses pengupasan dan reduksi ultrasonik dengan metode Hummers. Karena siklus produksi metode ini pendek, keuntungan dari produksi sintetis yang tinggi banyak dipengaruhi dan dipelajari.

Selama metode Hummers, grafit disiapkan, termasuk suhu rendah (0 ° C), suhu sedang (38 ° C) dan suhu tinggi (98 ° C), dan zat pengoksidasi pekat H2SO4 dan KMNO4. Melalui studi proses oksidasi grafit, metode Hummers dimodifikasi, yaitu periode waktu di mana tahap reaksi suhu sedang diperpanjang, dan tahap reaksi suhu tinggi dibatalkan. Membatalkan proses reaksi tahap suhu tinggi, tidak hanya menghindari bahaya erupsi yang disebabkan oleh asam sulfat selama reaksi suhu tinggi, tetapi juga menghindari reaksi dekomposisi termal pada tahap suhu tinggi, mengurangi tingkat oksidasi grafit.

Secara teori dan percobaan, lapisan oksida berlapis dapat disiapkan pada suhu rendah dan kondisi aman dan stabil. Grafit preparatif direduksi dengan hidrat hidrat untuk menyiapkan nanomaterial grafena, dan material oksida grafit dan grafena tipis seperti kertas preparatif diproduksi. 1, percobaan 1.

1, bahan baku skala grafit (granularitas: 325 mesh, pertama-kaya nanoteknologi Co, Ltd); asam sulfat pekat (95% ~ 98%); kalium permanganat, natrium nitrat, terhidrogenasi (30%), asam klorida, klorinasi Barium, hidrat (80%), dll.

dianalisis. Obat-obatan di atas tidak disebutkan secara khusus, dan dibeli dari Shanghai Chemical Reagent Company, China Pharmaceutical Group. Semua reagen di atas tidak ditangani secara langsung.

1.2, persiapan sampel 1) Persiapan lapisan tinta oksida tipis seperti kertas (GO) dari 230 mL (98%) asam sulfat pekat dalam 1000 ml tiga labu, di bawah gaya magnet suhu konstan dan penangas air es, 5,0 gnano3 dan 10.

0 g Campuran grafit, aduk media dengan kecepatan sedang selama 30 menit, agar tercampur. 30GKMNO4 ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam campuran, dan diaduk pada suhu 0 °C selama 2 jam. Ketiga labu tersebut dipindahkan ke dalam penangas air suhu konstan yang telah diatur suhunya sekitar 38 °C, dilanjutkan selama 30 jam, dan reaksi suhu medium dilakukan.

Setelah suhu reaksi suhu sedang tercapai, campuran dipindahkan ke dalam gelas kimia 2000 ml, diencerkan dengan air deionisasi hingga 1000 mL, dan ditambahkan 200 mL (5%) H2O2, dan cairan reaksi berubah menjadi warna keemasan. Sentrifugasi dilakukan dengan sentrifus berkecepatan tinggi, dan kecepatan putar 4000 r / menit, dicuci dengan 5% HCl yang telah dibentuk sebelumnya dan air deionisasi sampai asam sulfat asam sulfat dalam filtrat terdeteksi, dan suspensi dipindahkan dalam cawan penguapan, 60 Pengeringan vakum dalam vakum, membentuk grafit teroksidasi. 2) Reduksi grafena didispersikan dalam 100 ml tinta grafit yang dihasilkan dalam 100 ml larutan berair untuk memperoleh suspensi coklat-kuning, dan pada kondisi ultrasonik didispersikan di bawah labu mulut tiga, dipanaskan hingga 90 °C, diteteskan 2 ml hidrat terhidrasi, di sini reaksi disaring setelah 24 jam dalam kondisi tertentu, dan produk yang dihasilkan dicuci beberapa kali dengan metanol dan air, dan grafena dikeringkan di atas 60 °C.

1.3, uji dan karakterisasi analisis difraksi XRD menggunakan difraktometer Rigaku D / MAX-RB Jepang (target Cu, radiasi Kα, λ = 0,154056 nm), rentang pemindaian 5 ° ~ 80 °; analisis spektroskopi inframerah (FT-IR) spektrum inframerah transformasi Fourier NEXUS ThermonicoLET, tablet KBR, rentang panjang gelombang 400 ~ 4000cm-1; spektroskopi Raman (Raman) menganalisis spektrometer laser Raman mikrokelas tipe INVIA dari British Renishaw, Rentang rekamannya adalah dari 100 hingga 3200 cm-1, panjang gelombang laser adalah 785 nm, resolusi spasial adalah arah lateral 1 μm, longitudinal hingga 1 μm; mikroskop elektron pemindaian (SEM) mengadopsi mikroskop elektron pemindaian S-4800 FESEM; mikroskop elektron transmisif (TEM) mengadopsi mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi tipe JEM-2100F dari perusahaan JEO Jepang; mikroskop pemindaian gaya atom (AFM) mengadopsi mikroskop gaya atom tipe Nanoscope4 dari US Veeco.

Kesimpulan a. Dengan menganalisis proses oksidasi proses oksidasi grafit, metode Hummers yang dimodifikasi di mana tahap reaksi suhu tinggi dibatalkan, dan graphene diperoleh dengan pengelupasan ultrasonik dan perlakuan reduksi hidrat terhidrasi. B.

Hasil pengujian TEM dan AFM menunjukkan ketebalan graphene sebesar 0,36 nm, jumlah lapisannya 3. C.

Metode ini aman dan sederhana, outputnya besar, mudah dikendalikan, menyediakan persiapan grafen berbentuk kertas tipis yang cepat dan sederhana dalam skala besar, menyediakan dasar untuk aplikasi komersial grafen. .