Como é feita a preparação e caracterização de óxido de grafite e grafeno em papel fino

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A fina camada de grafite oxidada, semelhante a papel, foi preparada com sucesso pelo método Hummers modificado, e a camada de grafite oxidada, semelhante a uma folha, preparada foi reduzida como um nanomaterial de grafeno com uma hidrazina. Produtos de síntese por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), espectroscopia Raman (RS), difração de raios X (XRD), microscópio eletrônico de varredura (SEM), eletrorreator transmissor (TEM) e agência (AFM), etc. A estrutura e o desempenho são caracterizados.

Os resultados mostram que a espessura do grafeno é de 0,36 nm e o número de camadas é 3. Além disso, o mecanismo de reação do método Hummers modificado foi preparado pelo mecanismo de reação de oxidação de grafite semelhante a papel fino, e o processo de reação química que ocorre durante a oxidação da grafite foi analisado.

Em 2004, GEIM et al, prepararam um novo cristal atômico bidimensional de grafeno composto de camadas atômicas de carbono hibridizadas com SP2 usando o método de stripping mecânico. A unidade estrutural básica do grafeno é um anel de benzeno de seis yuans, que tem apenas 0,34 nm.

Portanto, o grafeno tem muitas propriedades físico-químicas excelentes, como 100 vezes a resistência do aço, até 130 gPa, a mobilidade do transportador atinge 15.000 cm2 / (v · s), a condutividade térmica é de 5.000 W / (m · K ). Além disso, o grafeno também possui propriedades especiais, como efeito Hall quântico à temperatura ambiente e propriedades ferromagnéticas à temperatura ambiente. Atualmente, o método de preparação do grafeno é principalmente o método de decapagem micromecânica, deposição química de vapor, método de redução química redox, método de crescimento epitaxial de cristal e método de calor de solvente.

Entre eles, o método de decapagem micromecânica pode preparar grafeno de tamanho mícron, mas a controlabilidade é baixa, sendo difícil atingir produção em larga escala. O método de crescimento epitaxial do cristal é propenso à reconstrução devido à superfície do cristal de SiC, de modo que uma grande área, uma espessura é igual a um grafeno. O método de deposição química de vapor (CVD) é um substrato com um único cristal metálico ou uma película metálica, que pode produzir uma fina camada de folha de grafeno, mas a pureza do grafeno não é alta e a produção em larga escala não pode ser alcançada.

O método de aquecimento por solvente é devido a condições adversas, como alta temperatura e alta pressão, e a condutividade do produto é baixa, não havendo possibilidade de produção em massa. O método de redução química redox consiste em preparar o grafeno por meio de decapagem ultrassônica e processo de redução pelo método de Hummers. Devido ao curto ciclo de produção do método, as vantagens da alta produção sintética são amplamente afetadas e estudadas.

No método Hummers, o grafite é preparado, incluindo baixa temperatura (0 °C), média temperatura (38 °C) e alta temperatura (98 °C), e o agente oxidante é concentrado H2SO4 e KMNO4. Por meio do estudo do processo de oxidação do grafite, o método Hummers é modificado, ou seja, o período de tempo em que o estágio de reação de média temperatura é estendido e o estágio de reação de alta temperatura é cancelado. Cancelando o processo de reação do estágio de alta temperatura, não apenas evitando os riscos de erupção causados ​​pelo ácido sulfúrico durante as reações de alta temperatura, mas também evitando a reação de decomposição térmica no estágio de alta temperatura, reduzindo o grau de oxidação do grafite.

Na teoria e na experiência, a camada de óxido em camadas pode ser preparada em baixas temperaturas e em condições seguras e estáveis. O grafite preparativo foi reduzido por hidrato de hidrato para preparar nanomateriais de grafeno, e o material preparativo de óxido de grafite e grafeno fino, semelhante a papel, foi produzido. 1, experimento 1.

1, escala de matéria-prima grafite (granularidade: 325 mesh, first-rich nanotechnology Co., Ltd.); ácido sulfúrico concentrado (95% ~ 98%); permanganato de potássio, nitrato de sódio, hidrogenado (30%), ácido clorídrico, cloração Bário, hidrato (80%), etc.

são analisados. Os medicamentos acima não são especialmente mencionados e são adquiridos da Shanghai Chemical Reagent Company do China Pharmaceutical Group. Todos os reagentes acima não são manipulados diretamente.

1.2, preparação da amostra 1) Preparação de camada fina de tinta de óxido (GO) semelhante a papel de 230 mL (98%) de ácido sulfúrico concentrado em 1000 ml de três frascos, sob força magnética de temperatura constante e banho de água gelada, 5,0 gnano3 e 10.

0 g Misturas de grafite, meio de agitação em velocidade média por 30 min, para que fique misturado. 30GKMNO4 foi adicionado gradualmente à mistura e agitado a 0 ° C por 2 h. Os três frascos foram movidos para um banho de água com temperatura constante ajustada para uma temperatura de cerca de 38 °C, mantido por 30 h, e a reação em temperatura média foi realizada.

Após a temperatura da reação em temperatura média, a mistura foi transferida para um béquer de 2000 ml, diluída com água deionizada para 1000 mL, e 200 mL (5%) de H2O2 foram adicionados, e o líquido de reação ficou com uma cor dourada. A centrifugação foi realizada com uma centrífuga de alta velocidade, e a velocidade de rotação foi de 4000 r/min, lavada com um pré-pré ... 2) A redução do grafeno foi dispersa em 100 ml da tinta de grafite resultante em 100 ml de solução aquosa para obter uma suspensão marrom-amarelada, e as condições de ultrassom foram dispersas sob um balão de três bocas, aquecido a 90 ° C, gotejando 2 ml de hidrato hidratado, aqui A reação foi filtrada após 24 h sob condições, e o produto resultante foi lavado várias vezes com metanol e água, e o grafeno foi seco a 60 ° C.

1.3, teste e caracterização Análise de difração de XRD usando difratômetro japonês Rigaku D / MAX-RB (alvo de Cu, radiação Kα, λ = 0,154056 nm), faixa de varredura de 5 ° ~ 80 °; análise de espectroscopia de infravermelho (FT-IR) Espectro infravermelho de transformada de Fourier NEXUS da ThermonicoLET, comprimidos KBR, faixa de comprimento de onda de 400 ~ 4000 cm-1; A espectroscopia Raman (Raman) analisa o espectrômetro Raman a laser microclassless do tipo INVIA da British Renishaw, A faixa de registro é de 100 a 3200 cm-1, o comprimento de onda do laser é de 785 nm, a resolução espacial é de 1 μm na direção lateral, longitudinal a 1 μm; O microscópio eletrônico de varredura (MEV) adota um microscópio eletrônico de varredura S-4800 FESEM; O microscópio eletrônico transmissivo (TEM) adota o microscópio eletrônico de transmissão de alta resolução tipo JEM-2100F da empresa japonesa JEO; o microscópio de sonda de varredura de força atômica (AFM) adota o microscópio de força atômica tipo Nanoscope4 da Veeco dos EUA.

Conclusão a. Ao analisar o processo de oxidação do grafite, o método Hummers modificado no qual o estágio de reação de alta temperatura foi cancelado, e o grafeno foi obtido por peeling ultrassônico e tratamento de redução de hidrato hidratado. B.

Os resultados dos testes TEM e AFM mostram que a espessura do grafeno é de 0,36 nm e o número de camadas é 3. c.

O método é seguro e simples, a saída é grande, fácil de controlar, fornece uma preparação rápida e simples em larga escala de grafeno em formato de papel fino, fornece uma base para a aplicação comercial do grafeno. .