Ինչպես է բարակ թղթի օքսիդ գրաֆիտի և գրաֆենի պատրաստումը և բնութագրումը

Author: Iflowpower - Fornitur Portable Power Station

Նիհար թղթի նման օքսիդացված գրաֆիտի շերտը հաջողությամբ պատրաստվել է փոփոխված Hummers մեթոդով, իսկ պատրաստված թերթանման օքսիդացման գրաֆիտի շերտը վերածվել է հիդրազինի հետ գրաֆենի նանոմատերի տեսքով: Սինթեզի արտադրանք Ֆուրիեի փոխակերպման ինֆրակարմիր սպեկտրոսկոպիայի (FT-IR), Ռամանի սպեկտրոսկոպիայի (RS), ռենտգենյան դիֆրակցիայի (XRD), սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակի (SEM), փոխանցող էլեկտրառեկտորի (TEM) և գործակալության (AFM) կողմից և այլն: Կառուցվածքը և կատարումը բնութագրվում են.

Արդյունքները ցույց են տալիս, որ գրաֆենի հաստությունը 0,36 նմ է, շերտերի թիվը՝ 3։ Բացի այդ, փոփոխված Hummers մեթոդի ռեակցիայի մեխանիզմը պատրաստվել է բարակ թղթի նման օքսիդացման գրաֆիտի ռեակցիայի մեխանիզմով, և վերլուծվել է գրաֆիտի օքսիդացման ընթացքում տեղի ունեցող քիմիական ռեակցիայի գործընթացը:

2004 թվականին GEIM-ը և այլոք պատրաստեցին նոր երկչափ ատոմային բյուրեղային գրաֆեն, որը կազմված է SP2 հիբրիդացված ածխածնի ատոմային շերտերից՝ օգտագործելով մեխանիկական շերտազատման մեթոդը: Գրաֆենի հիմնական կառուցվածքային միավորը բենզոլի վեց յուան ​​օղակն է, որն ընդամենը 0,34 նմ է:

Հետևաբար, գրաֆենն ունի շատ հիանալի ֆիզիկական քիմիայի հատկություններ, ինչպիսիք են պողպատի 100 անգամ ավելի հզորությունը, մինչև 130 գՊա, կրիչի շարժունակությունը հասնում է 15000 սմ2 / (v · վ), ջերմային հաղորդունակությունը 5000 Վտ / (m · K ): Բացի այդ, գրաֆենն ունի նաև հատուկ հատկություններ, ինչպիսիք են սենյակային ջերմաստիճանի քվանտային Հոլի էֆեկտը և սենյակային ջերմաստիճանի ֆերոմագնիսական հատկությունները: Ներկայումս գրաֆենի պատրաստման մեթոդը հիմնականում միկրոմեխանիկական քերծման մեթոդն է, քիմիական գոլորշիների նստեցումը, քիմիական օքսիդացման նվազեցման մեթոդը, բյուրեղային էպիտաքսիալ աճի մեթոդը և լուծիչի ջերմային մեթոդը:

Դրանցից միկրոմեխանիկական քերծման մեթոդը կարող է պատրաստել միկրոն չափի գրաֆեն, սակայն կառավարելիությունը ցածր է, դժվար է հասնել լայնածավալ արտադրության։ Բյուրեղյա էպիտաքսիալ աճի մեթոդը հակված է վերակառուցման՝ շնորհիվ SiC բյուրեղի մակերեսի, այնպես որ մեծ տարածք, հաստությունը հավասար է մեկ գրաֆենի: Քիմիական գոլորշիների նստեցման մեթոդը (CVD) մետաղական մեկ բյուրեղով կամ մետաղական թաղանթով ենթաշերտ է, որը կարող է աճեցնել գրաֆենի բարակ շերտով շերտ, բայց գրաֆենի մաքրությունը բարձր չէ, և լայնածավալ արտադրություն հնարավոր չէ հասնել:

Լուծիչների ջերմության մեթոդը պայմանավորված է ծանր պայմաններով, ինչպիսիք են բարձր ջերմաստիճանը և բարձր ճնշումը, և արտադրանքի հաղորդունակությունը ցածր է, և զանգվածային արտադրության հնարավորություն չկա: Քիմիական ռեդոքսի նվազեցման մեթոդը գրաֆենի պատրաստումն է ուլտրաձայնային քերծվածքի և նվազեցման գործընթացով՝ Hummers մեթոդով: Մեթոդի կարճ արտադրական ցիկլի պատճառով բարձր սինթետիկ արտադրության առավելությունները լայնորեն ազդում և ուսումնասիրվում են։

Hummers մեթոդի ընթացքում գրաֆիտը պատրաստվում է, ներառյալ ցածր ջերմաստիճանը (0 ° C), միջին ջերմաստիճանը (38 ° C) և բարձր ջերմաստիճանը (98 ° C), իսկ օքսիդացնող նյութը խտացված է H2SO4 և KMNO4: Գրաֆիտի օքսիդացման գործընթացի ուսումնասիրության միջոցով փոփոխվում է Hummers մեթոդը, այսինքն՝ այն ժամանակաշրջանը, որում երկարացվում է միջին ջերմաստիճանի ռեակցիայի փուլը, իսկ բարձր ջերմաստիճանի ռեակցիայի փուլը չեղյալ է հայտարարվում։ Չեղարկելով բարձր ջերմաստիճանի փուլի ռեակցիայի գործընթացը՝ ոչ միայն խուսափելով բարձր ջերմաստիճանի ռեակցիաների ժամանակ ծծմբաթթվի առաջացրած ժայթքման վտանգներից, այլև բարձր ջերմաստիճանի փուլում ջերմային տարրալուծման ռեակցիայից խուսափելով՝ նվազեցնելով գրաֆիտի օքսիդացման աստիճանը։

Տեսության և փորձի մեջ շերտավոր օքսիդային շերտը կարելի է պատրաստել ցածր ջերմաստիճանի և անվտանգ ու կայուն պայմաններում։ Նախապատրաստական ​​գրաֆիտը կրճատվել է հիդրատ հիդրատով՝ գրաֆենի նանոնյութեր պատրաստելու համար, իսկ նախապատրաստական ​​բարակ թղթի նման օքսիդ գրաֆիտ և գրաֆեն նյութ են արտադրվել։ 1, փորձ 1.

1, հումքի մասշտաբով գրաֆիտ (հատիկավորություն՝ 325 mesh, առաջին հարուստ նանոտեխնոլոգիա Co., Ltd.); խտացված ծծմբաթթու (95% ~ 98%); կալիումի պերմանգանատ, նատրիումի նիտրատ, հիդրոգենացված (30%), աղաթթու, քլորացման բարիում, հիդրատ (80%) և այլն:

վերլուծվում են։ Վերոնշյալ դեղերը հատուկ նշված չեն, և դրանք ձեռք են բերվել China Pharmaceutical Group-ի Shanghai Chemical Reagent Company-ից։ Բոլոր վերը նշված ռեակտիվները ուղղակիորեն չեն մշակվում:

1.2, նմուշի պատրաստում 1) 230 մլ (98%) խտացված ծծմբական թթու 230 մլ (98%) խտացված ծծմբաթթվի պատրաստում, նմուշի պատրաստում 1) մագնիսական ուժի և սառցե ջրի բաղնիքի մշտական ​​ջերմաստիճանի տակ, 5.0 gnano3 և 10:

0 գ Գրաֆիտի խառնուրդներ, միջին արագությամբ խառնելով 30 րոպե, որպեսզի այն խառնվի: 30GKMNO4 աստիճանաբար ավելացվում է խառնուրդին և խառնում 0°C-ում 2 ժամ: Երեք տափաշիշները տեղափոխվեցին մշտական ​​ջերմաստիճանի ջրի բաղնիք, որը հարմարեցված էր մոտ 38 ° C ջերմաստիճանի, շարունակվեց 30 ժամ, և իրականացվեց միջին ջերմաստիճանի ռեակցիա:

Միջին ջերմաստիճանի ռեակցիայի ջերմաստիճանից հետո խառնուրդը տեղափոխում են 2000 մլ բաժակի մեջ, նոսրացնում են դեիոնացված ջրով մինչև 1000 մլ և ավելացնում 200 մլ (5%) H2O2, և ռեակցիայի հեղուկը դառնում է ոսկեգույն։ Ցենտրիֆուգումն իրականացվել է բարձր արագությամբ ցենտրիֆուգով, իսկ պտտման արագությունը 4000 ռ/րոպե է, լվացվել է նախապես պատրաստված 5% HCl-ով և դեիոնացված ջրով, մինչև ֆիլտրատում ծծմբաթթվի ծծմբաթթուն հայտնաբերվի, և կախոցը տեղահանվել է վակուումի մեջ, չորանալով: օքսիդացված գրաֆիտ. 2) Գրաֆենի ռեդուկցիան ցրվել է ստացված գրաֆիտի 100 մլ թանաքի մեջ 100 մլ ջրային լուծույթում՝ շագանակագույն-դեղնավուն կախույթ ստանալու համար, իսկ ուլտրաձայնային պայմանները ցրվել են երեք բերանով կոլբայի տակ, տաքացրել են մինչև 90 ° C, կաթել 2 մլ հիդրատացված հիդրատով, և 2 մլ հիդրատացված արտադրանքը ֆիլտրվել է 4-ից հետո: մի քանի անգամ լվացվել է մեթանոլով և ջրով, իսկ գրաֆենը չորացվել է 60°C ջերմաստիճանում:

1.3, փորձարկում և բնութագրում XRD դիֆրակցիոն վերլուծություն ճապոնական Rigaku D / MAX-RB դիֆրակտոմետրի միջոցով (Cu թիրախ, Kα ճառագայթում, λ = 0,154056 նմ), սկանավորման միջակայք 5 ° ~ 80 °; ինֆրակարմիր սպեկտրոսկոպիայի (FT-IR) վերլուծություն ThermonicoLET&39;s NEXUS Fourier տրանսֆորմացիայի ինֆրակարմիր սպեկտր, KBR հաբեր, ալիքի երկարության տիրույթ 400 ~ 4000 սմ-1; Raman սպեկտրոսկոպիան (Raman) վերլուծում է բրիտանական Renishaw-ի INVIA տիպի միկրոդասակարգ լազերային Raman սպեկտրոմետրը, ռեկորդային միջակայքը 100-ից 3200 սմ-1 է, լազերային ալիքի երկարությունը՝ 785 նմ, տարածական թույլատրելիությունը՝ 1 մկմ կողային ուղղություն, երկայնական մինչև 1 մկմ։ սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակ (SEM) ընդունում է S-4800 FESEM սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակ; փոխանցող էլեկտրոնային մանրադիտակը (TEM) ընդունում է ճապոնական JEO ընկերության JEM-2100F տիպի դաշտային փոխանցման բարձր լուծաչափի հաղորդման էլեկտրոնային մանրադիտակը; ատոմային ուժի սկանավորման զոնդ մանրադիտակը (AFM) ընդունում է ԱՄՆ Veeco-ի Nanoscope4 տիպի ատոմային ուժի մանրադիտակը:

Եզրակացություն ա. Վերլուծելով գրաֆիտի օքսիդացման գործընթացի օքսիդացման գործընթացը՝ փոփոխված Hummers մեթոդը, որում չեղարկվել է բարձր ջերմաստիճանի ռեակցիայի փուլը, իսկ գրաֆենը ստացվել է ուլտրաձայնային պիլինգով և հիդրատացված հիդրատի նվազեցման մշակմամբ: B.

TEM և AFM թեստի արդյունքները ցույց են տալիս, որ գրաֆենի հաստությունը 0,36 նմ է, շերտերի թիվը՝ 3։ գ.

Մեթոդը անվտանգ է և պարզ, արտադրանքը մեծ է, հեշտ է վերահսկել, ապահովում է բարակ թղթի տեսքով գրաֆենի արագ և պարզ, լայնածավալ պատրաստում, հիմք է տալիս գրաֆենի առևտրային կիրառմանը: .