Jak probíhá příprava a charakterizace tenkého papíru oxidu grafitu a grafenu

ଲେଖକ: ଆଇଫ୍ଲୋପାୱାର - Zentral elektriko eramangarrien hornitzailea

Tenká papírovitá vrstva oxidovaného grafitu byla úspěšně připravena modifikovanou Hummersovou metodou a připravená listovitá vrstva oxidovaného grafitu byla redukována jako grafenový nanomateriál hydrazinem. Produkty syntézy pomocí infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FT-IR), Ramanovy spektroskopie (RS), rentgenové difrakce (XRD), rastrovacího elektronového mikroskopu (SEM), vysílacího elektrorakoru (TEM) a agentury (AFM) atd. Charakterizuje se struktura a výkon.

Výsledky ukazují, že tloušťka grafenu je 0,36 nm, počet vrstev je 3. Dále byl připraven reakční mechanismus modifikované Hummersovy metody reakčním mechanismem tenkého papírovitého oxidačního grafitu a byl analyzován chemický reakční proces probíhající při oxidaci a oxidaci grafitu.

V roce 2004 GEIM et al připravili nový dvourozměrný atomový krystal-grafen složený z SP2 hybridizovaných uhlíkových atomových vrstev pomocí metody mechanického stripování. Základní strukturní jednotkou grafenu je benzenový šestijuanový kruh, který má pouze 0,34 nm.

Proto má grafen mnoho vynikajících fyzikálně chemických vlastností, jako je 100krát větší pevnost než ocel, až 130gPa, pohyblivost nosiče dosahuje 15000 cm2 / (v · s), tepelná vodivost je 5000 W / (m · K ). Kromě toho má grafen také speciální vlastnosti, jako je kvantový Hallův jev při pokojové teplotě a feromagnetické vlastnosti při pokojové teplotě. V současné době je metodou přípravy grafenu především metoda mikromechanického stripování, chemická depozice z par, metoda chemické redoxní redukce, metoda epitaxního růstu krystalů a metoda zahřívání rozpouštědla.

Mezi nimi může metoda mikromechanického stripování připravit grafen o velikosti mikronů, ale ovladatelnost je nízká, je obtížné dosáhnout výroby ve velkém měřítku. Metoda epitaxního růstu krystalu je náchylná k rekonstrukci díky povrchu krystalu SiC, takže velká plocha, tloušťka je rovna jednomu grafenu. Metoda chemické depozice z plynné fáze (CVD) je substrát s kovovým monokrystalem nebo kovovým filmem, na kterém může růst tenkovrstvá grafenová vrstva, ale čistota grafenu není vysoká a nelze dosáhnout výroby ve velkém měřítku.

Metoda rozpouštědlového tepla je způsobena drsnými podmínkami, jako je vysoká teplota a vysoký tlak, a vodivost produktu je nízká a neexistuje možnost hromadné výroby. Metodou chemické redoxní redukce je příprava grafenu ultrazvukovým stripováním a redukčním procesem Hummersovou metodou. Vzhledem ke krátkému výrobnímu cyklu metody jsou výhody vysoké syntetické produkce široce ovlivněny a studiemi.

Při Hummersově metodě se grafit připravuje nízkoteplotní (0°C), středněteplotní (38°C) a vysokoteplotní (98°C) a oxidačním činidlem je koncentrovaná H2SO4 a KMNO4. Studiem procesu oxidace grafitu je modifikována Hummersova metoda, to znamená časové období, ve kterém se prodlužuje středněteplotní reakční stupeň a ruší se vysokoteplotní reakční stupeň. Zrušení reakčního procesu ve vysokoteplotní fázi, nejen zamezení nebezpečí erupce způsobené kyselinou sírovou během vysokoteplotních reakcí, ale také zamezení tepelné rozkladné reakce ve vysokoteplotní fázi, snížení stupně oxidace grafitu.

V teorii a experimentu lze vrstvenou oxidovou vrstvu připravit za nízké teploty a bezpečných a stabilních podmínek. Preparativní grafit byl redukován hydrátem hydrátu pro přípravu grafenových nanomateriálů a byly vyrobeny preparativní tenké papírovité oxidové grafity a grafenový materiál. 1, pokus 1.

1, grafit v měřítku suroviny (zrnitost: 325 mesh, prvotřídní nanotechnologie Co., Ltd.); koncentrovaná kyselina sírová (95 % ~ 98 %); manganistan draselný, dusičnan sodný, hydrogenovaný (30%), kyselina chlorovodíková, chlorace Baryum, hydrát (80%) atd.

jsou analyzovány. Výše uvedené léky nejsou speciálně zmíněny a jsou zakoupeny od Shanghai Chemical Reagent Company of China Pharmaceutical Group. Se všemi výše uvedenými činidly se nemanipuluje přímo.

1.2, příprava vzorku 1) Příprava tenké papírové oxidové vrstvy (GO) 230 ml (98%) koncentrované kyseliny sírové v 1000 ml tří baněk, za konstantní teploty magnetické síly a ledové vodní lázně, 5,0 gnano3 a 10.

0 g Směsi grafitu, míchat médium při střední rychlosti 30 min, aby se promíchalo. Ke směsi se postupně přidá 30 GKMNO4 a směs se míchá 2 hodiny při 0 °C. Tři baňky byly přemístěny do vodní lázně s konstantní teplotou, která byla nastavena na teplotu přibližně 38 °C, pokračovalo se po dobu 30 hodin a byla provedena reakce při střední teplotě.

Po ohřátí na středně teplotní reakci byla směs převedena do kádinky o objemu 2000 ml, zředěna deionizovanou vodou na 1000 ml a bylo přidáno 200 ml (5%) H2O2 a reakční kapalina se změnila na zlatou barvu. Centrifugace byla prováděna pomocí vysokorychlostní odstředivky a rychlost otáčení byla 4000 ot./min., promýváno předem předem připravenou 5% HCl a deionizovanou vodou, dokud nebyla ve filtrátu detekována kyselina sírová kyselina sírová, a suspenze byla přemístěna do odpařovací misky, 60 Vakuové sušení ve vakuu oxidovaný, vakuový graf 2) Redukce grafenu byla dispergována ve 100 ml výsledného grafitového inkoustu ve 100 ml vodného roztoku, čímž byla získána hnědožlutá suspenze a ultrazvukové podmínky byly dispergovány v tříhrdlé baňce, zahřáté na 90 ° C, nakapány 2 ml hydratovaného hydrátu, zde byla reakce zfiltrována, po 24 hodinách promyta vodou a výsledný produkt byl několikrát promyt za podmínek methanolu a grafenu suší nad 60°C.

1.3, test a charakterizace XRD difrakční analýza s použitím japonského difraktometru Rigaku D/MAX-RB (Cu terč, záření Ka, λ = 0,154056 nm), rozsah skenování 5 ° ~ 80 °; analýza infračervenou spektroskopií (FT-IR) Infračervené spektrum NEXUS Fourierovy transformace ThermonicoLET, tablety KBR, rozsah vlnových délek 400 ~ 4000 cm-1; Ramanova spektroskopie (Raman) analyzuje mikrotřídní laserový Ramanův spektrometr typu INVIA společnosti British Renishaw. Rozsah záznamu je od 100 do 3200 cm-1, vlnová délka laseru je 785 nm, prostorové rozlišení je 1 μm v příčném směru, podélně do 1 μm; rastrovací elektronový mikroskop (SEM) využívá rastrovací elektronový mikroskop S-4800 FESEM; transmisivní elektronový mikroskop (TEM) přijímá japonskou společnost JEO typ JEM-2100F pro přenos pole s vysokým rozlišením transmisní elektronový mikroskop; Mikroskop s rastrovací sondou atomární síly (AFM) využívá mikroskop atomové síly typu Nanoscope4 od společnosti US Veeco.

Závěr a. Analýzou oxidačního procesu procesu oxidace grafitu, modifikované Hummersovy metody, ve které byl zrušen vysokoteplotní reakční stupeň, a grafen byl získán ultrazvukovým peelingem a úpravou redukcí hydratovaného hydrátu. B.

Výsledky testů TEM a AFM ukazují, že tloušťka grafenu je 0,36 nm, počet vrstev je 3. C.

Metoda je bezpečná a jednoduchá, výstup je velký, snadno se ovládá, poskytuje rychlou a jednoduchou přípravu tenkého grafenu ve tvaru papíru ve velkém měřítku, poskytuje základ pro komerční využití grafenu. .