Ako prebieha príprava a charakterizácia tenkého papiera oxidu grafitu a grafénu

ଲେଖକ: ଆଇଫ୍ଲୋପାୱାର - Zentral elektriko eramangarrien hornitzailea

Tenká papierovitá oxidovaná grafitová vrstva bola úspešne pripravená modifikovanou Hummersovou metódou a pripravená listovitá oxidačná grafitová vrstva bola redukovaná ako grafénový nanomateriál hydrazínom. Produkty syntézy pomocou infračervenej spektroskopie s Fourierovou transformáciou (FT-IR), Ramanovej spektroskopie (RS), röntgenovej difrakcie (XRD), rastrovacieho elektrónového mikroskopu (SEM), vysielacieho elektrorakora (TEM) a agentúry (AFM) atď. Charakteristická je štruktúra a výkon.

Výsledky ukazujú, že hrúbka grafénu je 0,36 nm, počet vrstiev je 3. Okrem toho bol reakčný mechanizmus modifikovanej Hummersovej metódy pripravený reakčným mechanizmom tenkého papierovitého oxidačného grafitu a analyzovaný proces chemickej reakcie prebiehajúci pri oxidácii oxidácie grafitu.

V roku 2004 GEIM et al pripravili nový dvojrozmerný atómový kryštál-grafén zložený z SP2 hybridizovaných uhlíkových atómových vrstiev pomocou metódy mechanického stripovania. Základnou štruktúrnou jednotkou grafénu je benzénový šesťjuanový kruh, ktorý má len 0,34 nm.

Preto má grafén mnoho vynikajúcich fyzikálno-chemických vlastností, ako je 100-násobok pevnosti ocele, až 130gPa, pohyblivosť nosiča dosahuje 15000 cm2 / (v · s), tepelná vodivosť je 5000 W / (m · K ). Okrem toho má grafén aj špeciálne vlastnosti, ako je kvantový Hallov efekt pri izbovej teplote a feromagnetické vlastnosti pri izbovej teplote. V súčasnosti je metódou prípravy grafénu hlavne metóda mikromechanického stripovania, chemická depozícia z pár, metóda chemickej redoxnej redukcie, metóda epitaxného rastu kryštálov a metóda zahrievania rozpúšťadla.

Medzi nimi môže mikromechanická metóda stripovania pripraviť grafén s mikrónovou veľkosťou, ale kontrolovateľnosť je nízka, je ťažké dosiahnuť výrobu vo veľkom meradle. Metóda epitaxného rastu kryštálov je náchylná na rekonštrukciu vďaka povrchu kryštálu SiC, takže veľká plocha a hrúbka sa rovná jednému grafénu. Metóda chemickej depozície z plynnej fázy (CVD) je substrát s kovovým monokryštálom alebo kovovým filmom, na ktorom môže narásť tenká vrstva grafénového plátu, ale čistota grafénu nie je vysoká a nemožno dosiahnuť výrobu vo veľkom meradle.

Metóda zahrievania rozpúšťadla je spôsobená drsnými podmienkami, ako je vysoká teplota a vysoký tlak, a vodivosť produktu je nízka a neexistuje možnosť hromadnej výroby. Metódou chemickej redoxnej redukcie je príprava grafénu ultrazvukovým stripovaním a redukčným procesom Hummersovou metódou. Vzhľadom na krátky výrobný cyklus metódy sú výhody vysokej syntetickej produkcie široko ovplyvnené a štúdie.

Pri Hummersovej metóde sa grafit pripravuje nízkoteplotne (0 °C), strednou teplotou (38 °C) a vysokou teplotou (98 °C) a oxidačným činidlom je koncentrovaná H2SO4 a KMNO4. Štúdiom procesu oxidácie grafitu sa modifikuje Hummersova metóda, to znamená časové obdobie, v ktorom sa predĺži strednoteplotný reakčný stupeň a ruší sa vysokoteplotný reakčný stupeň. Zrušenie reakčného procesu vo vysokoteplotnom štádiu, nielen zabránenie nebezpečenstvu erupcie spôsobenej kyselinou sírovou počas vysokoteplotných reakcií, ale aj zabránenie reakcii tepelného rozkladu v štádiu vysokej teploty, čím sa zníži stupeň oxidácie grafitu.

V teórii a experimente môže byť vrstvená oxidová vrstva pripravená pri nízkej teplote a bezpečných a stabilných podmienkach. Preparatívny grafit bol redukovaný hydrátom na prípravu grafénových nanomateriálov a bol vyrobený preparatívny tenký papierový oxidový grafit a grafénový materiál. 1, pokus 1.

1, grafit v surovinovej škále (zrnitosť: 325 mesh, prvá bohatá nanotechnológia Co., Ltd.); koncentrovaná kyselina sírová (95 % ~ 98 %); manganistan draselný, dusičnan sodný, hydrogenovaný (30%), kyselina chlorovodíková, chlorácia Bárium, hydrát (80%) atď.

sú analyzované. Vyššie uvedené lieky nie sú špeciálne uvedené a sú zakúpené od Shanghai Chemical Reagent Company of China Pharmaceutical Group. So všetkými vyššie uvedenými činidlami sa nemanipuluje priamo.

1.2, príprava vzorky 1) Príprava tenkej papierovej vrstvy oxidového atramentu (GO) 230 ml (98 %) koncentrovanej kyseliny sírovej v 1000 ml troch baniek, pri konštantnej teplote magnetickej sily a ľadovom vodnom kúpeli, 5,0 gnano3 a 10.

0 g Zmesi grafitu, miešať médium pri strednej rýchlosti 30 min, aby sa premiešalo. K zmesi sa postupne pridalo 30 GKMNO4 a zmes sa miešala pri teplote 0 °C počas 2 hodín. Tri banky sa premiestnili do vodného kúpeľa s konštantnou teplotou, ktorý bol nastavený na teplotu okolo 38 °C, pokračovalo sa v nich 30 hodín a uskutočnila sa reakcia pri strednej teplote.

Po ohriatí na strednú teplotu sa zmes preniesla do 2000 ml kadičky, zriedila sa deionizovanou vodou na 1000 ml a pridalo sa 200 ml (5%) H202 a reakčná kvapalina sa zmenila na zlatú farbu. Odstreďovanie sa uskutočňovalo pomocou vysokorýchlostnej odstredivky a rýchlosť otáčania bola 4000 otáčok za minútu, premývalo sa vopred predpripravenou 5% HCl a deionizovanou vodou, kým sa vo filtráte nezistila kyselina sírová kyselina sírová, a suspenzia sa premiestnila do odparovacej misky, 60 Vákuové sušenie vo vákuu oxidovaný, vákuový graf 2) Redukcia grafénu sa dispergovala v 100 ml výsledného grafitového atramentu v 100 ml vodného roztoku, čím sa získala hnedo-žltá suspenzia, a ultrazvukové podmienky sa dispergovali v trojhrdlovej banke, zahriali na 90 °C, prikvapkali 2 ml hydratovaného hydrátu, tu sa reakcia prefiltrovala, po 24 hodinách sa premyla a výsledný produkt sa viackrát premyl vodou a za podmienok metanolu. sušené nad 60°C.

1.3, test a charakterizácia XRD difrakčná analýza s použitím japonského difraktometra Rigaku D/MAX-RB (Cu terč, žiarenie Ka, λ = 0,154056 nm), rozsah skenovania 5 ° ~ 80 °; analýza infračervenou spektroskopiou (FT-IR) Infračervené spektrum NEXUS Fourierovej transformácie ThermonicoLET, tablety KBR, rozsah vlnových dĺžok 400 ~ 4000 cm-1; Ramanova spektroskopia (Raman) analyzuje mikrotriedny laserový Ramanov spektrometer typu INVIA od British Renishaw. Rozsah záznamu je od 100 do 3200 cm-1, vlnová dĺžka lasera je 785 nm, priestorové rozlíšenie je 1 μm v laterálnom smere, pozdĺžne do 1 μm; skenovací elektrónový mikroskop (SEM) využíva skenovací elektrónový mikroskop S-4800 FESEM; transmisívny elektrónový mikroskop (TEM) prijíma japonskú spoločnosť JEO typu JEM-2100F na prenos poľa s vysokým rozlíšením transmisného elektrónového mikroskopu; Mikroskop s skenovacou sondou atómovej sily (AFM) využíva mikroskop s atómovou silou typu Nanoscope4 od US Veeco.

Záver a. Analýzou oxidačného procesu procesu oxidácie grafitu, modifikovanej Hummersovej metódy, v ktorej bol zrušený vysokoteplotný reakčný stupeň, a grafén bol získaný ultrazvukovým peelingom a úpravou redukciou hydratovaného hydrátu. B.

Výsledky testov TEM a AFM ukazujú, že hrúbka grafénu je 0,36 nm, počet vrstiev je 3. c.

Metóda je bezpečná a jednoduchá, výstup je veľký, ľahko ovládateľný, poskytuje rýchlu a jednoduchú prípravu tenkého grafénu v tvare papiera vo veľkom meradle, poskytuje základ pre komerčnú aplikáciu grafénu. .