İncə kağız oksidi qrafit və qrafenin hazırlanması və xarakterizə edilməsi necədir

ଲେଖକ: ଆଇଫ୍ଲୋପାୱାର - Zentral elektriko eramangarrien hornitzailea

Nazik kağızabənzər oksidləşmiş qrafit təbəqəsi dəyişdirilmiş Hummers üsulu ilə uğurla hazırlanmış və hazırlanmış təbəqəşəkilli oksidləşmə qrafit təbəqəsi hidrazinlə qrafen nanomaterialı kimi reduksiya edilmişdir. Furye tərəfindən sintez məhsulları infraqırmızı spektroskopiya (FT-IR), Raman spektroskopiyası (RS), rentgen difraksiyası (XRD), skan edən elektron mikroskop (SEM), ötürücü elektroraktor (TEM) və agentlik (AFM) və s. Quruluş və performans xarakterizə olunur.

Nəticələr göstərir ki, qrafenin qalınlığı 0,36 nm, təbəqələrinin sayı 3-dür. Bundan əlavə, nazik kağıza bənzər oksidləşmə qrafitinin reaksiya mexanizmi ilə dəyişdirilmiş Hummers metodunun reaksiya mexanizmi hazırlanmış və qrafitin oksidləşməsinin oksidləşməsi zamanı baş verən kimyəvi reaksiya prosesi təhlil edilmişdir.

2004-cü ildə GEIM və digərləri mexaniki soyma üsulundan istifadə edərək SP2 hibridləşdirilmiş karbon atom təbəqələrindən ibarət yeni iki ölçülü atom kristal-qrafen hazırladılar. Qrafenin əsas struktur vahidi yalnız 0,34 nm olan benzol altı yuan halqasıdır.

Buna görə də, qrafen bir çox əla fiziki kimya xüsusiyyətlərinə malikdir, məsələn, poladdan 100 dəfə güclü, 130 qPa-a qədər, daşıyıcının hərəkətliliyi 15000 sm2 / (v · s), istilik keçiriciliyi 5000W / (m · K ) çatır. Bundan əlavə, qrafen otaq temperaturu kvant Hall effekti və otaq temperaturu ferromaqnit xüsusiyyətləri kimi xüsusi xüsusiyyətlərə malikdir. Hazırda qrafenin hazırlanması üsulu əsasən mikro-mexaniki soyma üsulu, kimyəvi buxar çökmə, kimyəvi redoks reduksiya üsulu, kristal epitaksial böyümə üsulu və həlledici istilik üsuludur.

Onların arasında mikromexaniki soyma üsulu mikron ölçülü qrafen hazırlaya bilər, lakin idarəolunma qabiliyyəti aşağıdır, genişmiqyaslı istehsala nail olmaq çətindir. Kristal epitaksial böyümə üsulu SiC kristalının səthinə görə yenidən qurulmağa meyllidir, belə ki, böyük bir sahə, qalınlıq bir qrafenə bərabərdir. Kimyəvi buxar çökmə üsulu (CVD) nazik təbəqəli qrafen təbəqə təbəqəsini böyüdə bilən metal tək kristal və ya metal film ilə substratdır, lakin qrafen təmizliyi yüksək deyil və geniş miqyaslı istehsala nail olmaq mümkün deyil.

Solventin istilik üsulu yüksək temperatur və yüksək təzyiq kimi sərt şərtlərlə bağlıdır və məhsulun keçiriciliyi aşağıdır və kütləvi istehsal imkanı yoxdur. Kimyəvi redoksun azaldılması üsulu ultrasəs soyma və Hummers üsulu ilə reduksiya prosesi ilə qrafen hazırlamaqdır. Metodun qısa istehsal dövrü sayəsində yüksək sintetik istehsalın üstünlükləri geniş şəkildə təsirlənir və öyrənilir.

Hummers metodu zamanı aşağı temperatur (0 ° C), orta temperatur (38 ° C) və yüksək temperatur (98 ° C) daxil olmaqla qrafit hazırlanır və oksidləşdirici maddə H2SO4 və KMNO4 konsentrasiyasıdır. Qrafit oksidləşmə prosesinin tədqiqi vasitəsilə Hummers metodu dəyişdirilir, yəni orta temperaturun reaksiya mərhələsinin uzadıldığı və yüksək temperatur reaksiya mərhələsinin ləğv edildiyi vaxt dövrü. Yüksək temperatur mərhələsinin reaksiya prosesinin ləğvi, yüksək temperatur reaksiyaları zamanı sulfat turşusunun yaratdığı püskürmə təhlükələrinin qarşısını almaqla yanaşı, yüksək temperatur mərhələsində termal parçalanma reaksiyasının qarşısını almaq, qrafitin oksidləşmə dərəcəsini azaltmaq.

Nəzəriyyə və təcrübədə laylı oksid təbəqəsi aşağı temperaturda, təhlükəsiz və sabit şəraitdə hazırlana bilər. Qrafen nanomaterialları hazırlamaq üçün preparativ qrafit hidrat hidratla azaldılmış və preparativ nazik kağıza bənzər oksid qrafit və qrafen materialı istehsal edilmişdir. 1, təcrübə 1.

1, xammal miqyaslı qrafit (qranulyarlıq: 325 mesh, ilk zəngin nanotexnologiya Co., Ltd.); konsentratlı sulfat turşusu (95% ~ 98%); kalium permanqanat, natrium nitrat, hidrogenləşdirilmiş (30%), xlorid turşusu, xlorlama Barium, hidrat (80%) və s.

təhlil edilir. Yuxarıda göstərilən dərmanlar xüsusi qeyd edilmir və onlar Çin Əczaçılıq Qrupunun Şanxay Kimyəvi Reagent Şirkətindən alınır. Yuxarıda göstərilən bütün reagentlər birbaşa işlənmir.

1.2, nümunənin hazırlanması 1) Sabit temperaturda maqnit qüvvəsi və buzlu su banyosunda 1000 ml üç kolbada 230 ml (98%) konsentratlı sulfat turşusunun nazik kağıza bənzər oksid mürəkkəb (GO) qatının hazırlanması, 5,0 gnano3 və 10.

0 q qrafit qarışıqları, orta sürətlə 30 dəqiqə qarışdırılır ki, qarışdırılır. 30GKMNO4 tədricən qarışığa əlavə edilir və 0 ° C-də 2 saat qarışdırılır. Üç flakon təxminən 38 ° C temperatura uyğunlaşdırılmış sabit temperaturlu su banyosuna köçürüldü, 30 saat davam etdi və orta temperatur reaksiyası həyata keçirildi.

Orta temperatur reaksiyasının temperaturundan sonra qarışıq 2000 ml-lik bir şüşəyə köçürüldü, 1000 ml-ə qədər deionlaşdırılmış su ilə seyreltildi və 200 ml (5%) H2O2 əlavə edildi və reaksiya mayesi qızılı rəngə çevrildi. Santrifüj yüksək sürətli sentrifuqa ilə həyata keçirildi və fırlanma sürəti 4000 r / dəq idi, əvvəlcədən hazırlanmış 5% HCl və deionlaşdırılmış su ilə filtratda sulfat turşusu kükürd turşusu aşkarlanana qədər yuyuldu və suspenziya, buxarlanma, qurutma vanasında sıxışdırıldı. oksidləşmiş qrafit. 2) Qrafenin azaldılması qəhvəyi-sarı süspansiyon əldə etmək üçün 100 ml sulu məhlulda 100 ml qrafit mürəkkəbində səpildi və ultrasəs şərtləri üç ağızlı bir kolba altında səpildi, 90 ° C-yə qədər qızdırıldı, 2 ml nəmləndirilmiş hidrat damcılandı, burada reaksiya çoxlu şəraitdə süzüldü və məhsul süzüldü. dəfə metanol və su ilə və qrafen 60 ° C-də qurudulmuşdur.

1.3, Yapon Rigaku D / MAX-RB diffraktometrindən (Cu hədəfi, Ka radiasiya, λ = 0,154056 nm) istifadə edərək test və xarakteristikası XRD difraksiya təhlili, tarama diapazonu 5 ° ~ 80 °; infraqırmızı spektroskopiya (FT-IR) analizi ThermonicoLET-in NEXUS Fourier transform infraqırmızı spektri, KBR tabletləri, dalğa uzunluğu diapazonu 400 ~ 4000 sm-1; Raman spektroskopiyası (Raman) Britaniya Renishaw şirkətinin INVIA tipli mikrosinifsiz lazer Raman spektrometrini təhlil edir. Rekord diapazonu 100 ilə 3200 sm-1 arasında, lazer dalğa uzunluğu 785 nm, məkan ayırdetmə qabiliyyəti 1 μm yanal istiqamət, uzununa; skan edən elektron mikroskop (SEM) S-4800 FESEM skan edən elektron mikroskopunu qəbul edir; transmissiv elektron mikroskop (TEM) Yaponiyanın JEO şirkəti JEM-2100F tipli sahə ötürücü yüksək qətnamə ötürücü elektron mikroskopunu qəbul edir; atom qüvvəsini skan edən zond mikroskopu (AFM) ABŞ Veeco-nun Nanoscope4 tipli atom qüvvəsi mikroskopunu qəbul edir.

Nəticə a. Qrafit oksidləşmə prosesinin oksidləşmə prosesini təhlil edərək, yüksək temperatur reaksiya mərhələsinin ləğv edildiyi modifikasiya edilmiş Hummers üsulu və ultrasəs pilinqi və hidratlı hidratın azaldılması müalicəsi ilə qrafen əldə edilmişdir. B.

TEM və AFM testlərinin nəticələri göstərir ki, qrafenin qalınlığı 0,36 nm, təbəqələrin sayı 3-dür. c.

Metod təhlükəsiz və sadədir, çıxış böyükdür, idarə etmək asandır, nazik kağız formalı qrafenin sürətli və sadə, irimiqyaslı hazırlanmasını təmin edir, qrafenin kommersiya tətbiqi üçün zəmin yaradır. .