薄い紙酸化物グラファイトとグラフェンの調製と特性評価

作者：Iflowpower – Kaasaskantava elektrijaama tarnija

改良ハマーズ法によって薄い紙状の酸化グラファイト層を作製することに成功し、作製したシート状の酸化グラファイト層をヒドラジンで還元してグラフェンナノ材料とした。 フーリエ変換赤外分光法（FT-IR）、ラマン分光法（RS）、X線回折法（XRD）、走査型電子顕微鏡（SEM）、透過型電子顕微鏡（TEM）、原子顕微鏡（AFM）等による合成品。 構造と性能を特徴づけます。

結果から、グラフェンの厚さは 0.36 nm、層の数は 3 であることがわかります。 さらに、改良ハマーズ法の反応機構を薄紙状酸化グラファイトの反応機構から作成し、グラファイトの酸化時に起こる化学反応過程を解析した。

2004 年、GEIM らは、機械的な剥離法を用いて SP2 混成炭素原子層で構成された新しい 2 次元原子結晶グラフェンを作製しました。 グラフェンの基本構造単位はベンゼン六元環であり、その大きさはわずか0.34nmです。

そのため、グラフェンは、鋼鉄の100倍の強度（最大130gPa）、キャリア移動度が15000cm2/（v・s）、熱伝導率が5000W/（m・K）など、多くの優れた物理化学特性を備えています。 さらに、グラフェンは室温量子ホール効果や室温強磁性などの特殊な特性も持っています。 現在、グラフェンの製造方法は主にマイクロメカニカル剥離法、化学蒸着法、化学酸化還元還元法、結晶エピタキシャル成長法、溶媒加熱法である。

このうち、マイクロメカニカルストリッピング法は、ミクロンサイズのグラフェンを作製できるものの、制御性が低く、大量生産を実現することが困難である。 結晶エピタキシャル成長法は、SiC結晶の表面が再構成されやすいため、面積が広くなり、厚さがグラフェン1枚分に相当します。 化学気相成長法（CVD）は、金属単結晶または金属膜を基板として、薄層のグラフェンシート層を成長させることができるが、グラフェンの純度が高くなく、大量生産ができない。

溶剤加熱法は高温高圧などの過酷な条件のため、製品の導電性が低く、大量生産が不可能です。 化学的酸化還元還元法は、超音波剥離とハマーズ法による還元プロセスによってグラフェンを調製するものです。 この方法は生産サイクルが短いため、高合成生産の利点が広く影響され、研究されています。

ハマーズ法では、低温（0℃）、中温（38℃）、高温（98℃）を含むグラファイトが準備され、酸化剤としては濃H2SO4とKMNO4が使用されます。 グラファイト酸化プロセスの研究を通じて、ハマーズ法は修正され、すなわち、中温反応段階の期間が延長され、高温反応段階がキャンセルされました。 高温段階の反応プロセスをキャンセルすることで、高温反応中に硫酸によって引き起こされる噴出の危険性を回避するだけでなく、高温段階での熱分解反応を回避し、グラファイトの酸化度を低下させます。

理論と実験では、層状酸化物層は低温かつ安全で安定した条件下で作製できます。 調製用グラファイトを水和物で還元してグラフェンナノ材料を調製し、調製用薄紙状酸化物グラファイトおよびグラフェン材料を製造した。 1、実験1。

1、原料スケール黒鉛（粒度：325メッシュ、第一富ナノテクノロジー株式会社製）；濃硫酸（95％〜98％）；過マンガン酸カリウム、硝酸ナトリウム、水素化（30％）、塩酸、塩化バリウム、水和物（80％）など。

分析されます。 上記医薬品は特に記載がなく、中国製薬グループ上海化学試薬公司より購入しております。 上記の試薬はすべて直接取り扱われるものではありません。

1.2、サンプル調製 1) 薄い紙のような酸化物インク (GO) 層を調製します。1000 ml の 3 つのフラスコに 230 mL (98%) の濃硫酸を入れ、一定温度の磁力と氷水浴の下で、5.0 gnano3 と 10 にします。

0 g グラファイトの混合物を中速で30分間撹拌し、混合します。 30GKMNO4を混合物に徐々に加え、0℃で2時間撹拌した。 3つのフラスコを約38℃に調整した恒温水槽に移し、30時間放置して中温反応を行った。

中温反応の温度後、混合物を2000mlビーカーに移し、脱イオン水で1000mLに希釈し、200mL（5％）H2O2を加えると、反応液は金色に変化した。 遠心分離は高速遠心分離機を用いて行い、回転速度は４０００ｒ／分とし、濾液中の硫酸が検出されるまで予め調製した５％ＨＣｌおよび脱イオン水で洗浄し、懸濁液を蒸発皿に移し、６０℃で真空乾燥して酸化グラファイトを形成した。 2) 得られたグラファイトインク 100 ml を 100 ml の水溶液に溶解し、還元グラフェンを分散させて茶黄色の懸濁液を得、超音波条件で三口フラスコに分散させ、90 ℃ に加熱し、水和物 2 ml を滴下し、ここで反応物を 24 時間放置した後濾過し、得られた生成物をメタノールと水で複数回洗浄し、グラフェンを 60 ℃ で乾燥させた。

1.3、テストと特性評価 XRD回折分析は、日本のRigaku D / MAX-RB回折計（Cuターゲット、Kα線、λ = 0.154056 nm）を使用して、走査範囲5°〜80°でした。 赤外分光法（FT-IR）分析は、ThermonicoLETのNEXUSフーリエ変換赤外スペクトル、KBRタブレット、波長範囲400〜4000cm-1でした。 ラマン分光法（ラマン）は、英国RenishawのINVIA型マイクロクラスレスレーザーラマン分光計を使用して分析しました。記録範囲は100〜3200cm-1、レーザー波長は785nm、空間分解能は横方向1μm、縦方向1μmでした。 走査型電子顕微鏡（SEM）は、S-4800 FESEM走査型電子顕微鏡を採用しました。透過型電子顕微鏡（TEM）は日本JEO社製JEM-2100F型視野透過型高解像度透過型電子顕微鏡を採用し、原子間力走査プローブ顕微鏡（AFM）は米国Veeco社製Nanoscope4型原子間力顕微鏡を採用しています。

結論 a. グラファイト酸化工程の酸化過程を解析し、高温反応段階を廃止し、超音波剥離と水和水和物還元処理によりグラフェンを得た改良ハマーズ法。 B.

TEM および AFM テスト結果によると、グラフェンの厚さは 0.36 nm、層の数は 3 です。 紀元前

この方法は安全かつ簡単で、出力が大きく、制御が容易で、薄い紙状のグラフェンを迅速かつ簡単に大量に製造することができ、グラフェンの商業的応用の基礎を提供します。 .