Hvordan er tynd papiroxid grafit og grafen fremstilling og karakterisering

ଲେଖକ: ଆଇଫ୍ଲୋପାୱାର - Leverancier van draagbare energiecentrales

Det tynde papirlignende oxiderede grafitlag blev med succes fremstillet ved modificeret Hummers-metode, og det forberedte arklignende oxidationsgrafitlag blev reduceret som et grafen-nanomateriale med en hydrazin. Synteseprodukter ved Fourier transformation infrarød spektroskopi (FT-IR), Raman Spectroscopy (RS), X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), Transmitting Electroractor (TEM) og Agency (AFM) osv. Strukturen og ydeevnen er karakteriseret.

Resultaterne viser, at tykkelsen af ​​grafen er 0,36 nm, antallet af lag er 3. Derudover blev reaktionsmekanismen for den modificerede Hummers-metode fremstillet ved reaktionsmekanismen af ​​tynd papirlignende oxidationsgrafit, og den kemiske reaktionsproces, der opstod under oxidationen af ​​grafitoxidationen, blev analyseret.

I 2004 forberedte GEIM et al en ny todimensionel atomisk krystalgrafen sammensat af SP2-hybridiserede kulstofatomlag ved hjælp af mekanisk stripningsmetode. Den grundlæggende strukturelle enhed af grafen er en benzen seks yuan ring, som kun er 0,34 nm.

Derfor har grafen mange fremragende fysisk-kemiske egenskaber, såsom 100 gange stålets styrke, op til 130gPa, bærermobilitet når 15000 cm2 / (v · s), den termiske ledningsevne er 5000W / (m · K ). Derudover har grafen også særlige egenskaber såsom stuetemperatur kvante Hall effekt og stuetemperatur ferromagnetiske egenskaber. På nuværende tidspunkt er fremstillingsmetoden for grafen hovedsageligt mikromekanisk stripningsmetode, kemisk dampaflejring, kemisk redoxreduktionsmetode, krystalepitaksial vækstmetode og opløsningsmiddelvarmemetode.

Blandt dem kan den mikromekaniske stripningsmetode fremstille grafen af ​​mikronstørrelse, men kontrollerbarheden er lav, det er vanskeligt at opnå produktion i stor skala. Krystal epitaksial vækstmetoden er tilbøjelig til rekonstruktion på grund af overfladen af ​​SiC-krystallen, således at et stort område, en tykkelse er lig med en grafen. Den kemiske dampaflejringsmetode (CVD) er substrat med en enkelt krystal af metal eller en metalfilm, som kan vokse et tyndt lag af grafenplader, men grafenrenheden er ikke høj, og produktion i stor skala kan ikke opnås.

Opløsningsmiddelvarmemetoden skyldes barske forhold som høj temperatur og højt tryk, og produktets ledningsevne er lav, og der er ingen mulighed for masseproduktion. Den kemiske redoxreduktionsmetode er at fremstille grafen ved ultralydsstripping og reduktionsproces ved Hummers metode. På grund af den korte produktionscyklus af metoden, er fordelene ved høj syntetisk produktion i vid udstrækning påvirket og undersøgelser.

Under Hummers-metoden fremstilles grafitten, herunder lav temperatur (0 ° C), medium temperatur (38 ° C) og høj temperatur (98 ° C), og oxidationsmidlet er koncentreret H2SO4 og KMNO4. Gennem studiet af grafitoxidationsprocessen modificeres Hummers-metoden, det vil sige den tidsperiode, hvor mellemtemperaturreaktionstrinnet forlænges, og højtemperaturreaktionstrinnet annulleres. Annullering af reaktionsprocessen på højtemperaturstadiet, undgår ikke kun udbrudsfaren forårsaget af svovlsyre under højtemperaturreaktioner, men undgår også termisk nedbrydningsreaktion i højtemperaturstadiet, hvilket reducerer graden af ​​oxidation af grafit.

I teorien og eksperimentet kan det lagdelte oxidlag fremstilles under lav temperatur og sikre og stabile forhold. Den præparative grafit blev reduceret med hydrathydrat for at fremstille grafennanomaterialer, og det præparative tynde papirlignende oxidgrafit- og grafenmateriale blev fremstillet. 1, eksperiment 1.

1, råmateriale skala grafit (granularitet: 325 mesh, første rige nanoteknologi Co, Ltd); koncentreret svovlsyre (95% ~ 98%); kaliumpermanganat, natriumnitrat, hydrogeneret (30%), saltsyre, klorering Barium, hydrat (80%), osv.

er analyseret. Ovenstående lægemidler er ikke specielt nævnt, og de købes fra Shanghai Chemical Reagent Company of China Pharmaceutical Group. Alle ovennævnte reagenser håndteres ikke direkte.

1.2, prøveforberedelse 1) Forberedelse af tyndt papirlignende oxidblæk (GO) lag af 230 ml (98%) koncentreret svovlsyre i 1000 ml af tre kolber, under konstant temperatur magnetisk kraft og isvandsbad, 5,0 gnano3 og 10.

0 g Blandinger af grafit, omrøring med medium hastighed i 30 min, så det blandes. 30GKMNO4 tilsættes gradvist til blandingen og omrøres ved 0°C i 2 timer. De tre kolber blev flyttet ind i et vandbad med konstant temperatur, der var blevet justeret til en temperatur på omkring 38°C, fortsatte i 30 timer, og middeltemperaturreaktionen blev udført.

Efter temperaturen af ​​middeltemperaturreaktionen blev blandingen overført til et 2000 ml bægerglas, fortyndet med deioniseret vand til 1000 ml, og 200 ml (5%) H2O2 blev tilsat, og reaktionsvæsken blev til en gylden farve. Centrifugeringen blev udført med en højhastighedscentrifuge, og omdrejningshastigheden var 4000 r/min, vasket med en præ-præ-præ-formet 5% HCl og deioniseret vand, indtil svovlsyre svovlsyren i filtratet blev påvist, og suspensionen blev fortrængt i fordampningsskålen, der dannede 60 i vakuumoxideret. 2) Reduktionen af ​​grafen blev dispergeret i en 100 ml af den resulterende grafitblæk i en 100 ml vandig opløsning for at opnå en brun-gul suspension, og ultralydsbetingelserne blev dispergeret under en tremundingskolbe, opvarmet til 90 °C, dryp 2 ml hydratiseret hydrat, herefter blev reaktionen filtreret under 4 timers betingelser. med methanol og vand, og grafenen blev tørret over 60°C.

1.3, test og karakterisering XRD-diffraktionsanalyse ved hjælp af japansk Rigaku D / MAX-RB diffraktometer (Cu-mål, Ka-stråling, λ = 0,154056 nm), scanningsområde 5 ° ~ 80 °; infrarød spektroskopi (FT-IR) analyse ThermonicoLET&39;s NEXUS Fourier transformation infrarødt spektrum, KBR tabletter, bølgelængdeområde 400 ~ 4000cm-1; Raman spektroskopi (Raman) analyserer INVIA-typen mikroklasseløse laser Raman spektrometer fra britiske Renishaw, rekordområdet er fra 100 til 3200 cm-1, laserbølgelængden er 785 nm, den rumlige opløsning er 1 μm lateral retning, langsgående til 1 μm; scanningselektronmikroskop (SEM) anvender et S-4800 FESEM scanningselektronmikroskop; transmissive elektronmikroskop (TEM) vedtager Japan JEO selskab JEM-2100F-type felt transmittere høj opløsning transmission elektronmikroskop; atomic force scanning probe microscope (AFM) anvender US Veecos Nanoscope4-type atomic force mikroskop.

Konklusion a. Ved at analysere oxidationsprocessen af ​​grafitoxidationsprocessen, den modificerede Hummers-metode, hvor højtemperaturreaktionstrinnet blev annulleret, og grafenen blev opnået ved ultralyds-peeling og hydratiseret hydratreduktionsbehandling. B.

TEM og AFM testresultater viser, at tykkelsen af ​​grafen er 0,36 nm, antallet af lag er 3. c.

Metoden er sikker og enkel, outputtet er stort, let at kontrollere, giver en hurtig og enkel, storstilet fremstilling af tynd papirformet grafen, danner grundlag for kommerciel anvendelse af grafen. .