Comment se déroule la préparation et la caractérisation du papier mince, de l&39;oxyde de graphite et du graphène

ଲେଖକ: ଆଇଫ୍ଲୋପାୱାର - Proveïdor de centrals portàtils

La fine couche de graphite oxydé semblable à du papier a été préparée avec succès par la méthode Hummers modifiée, et la couche de graphite oxydé semblable à une feuille préparée a été réduite en tant que nanomatériau de graphène avec une hydrazine. Produits de synthèse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR), spectroscopie Raman (RS), diffraction des rayons X (DRX), microscope électronique à balayage (MEB), électroréacteur à transmission (MET) et agence (AFM), etc. La structure et les performances sont caractérisées.

Les résultats montrent que l’épaisseur du graphène est de 0,36 nm, le nombre de couches est de 3. De plus, le mécanisme de réaction de la méthode Hummers modifiée a été préparé par le mécanisme de réaction du graphite d&39;oxydation de type papier mince, et le processus de réaction chimique se produisant pendant l&39;oxydation du graphite a été analysé.

En 2004, GEIM et al. ont préparé un nouveau cristal atomique bidimensionnel de graphène composé de couches atomiques de carbone hybridées SP2 en utilisant la méthode de décapage mécanique. L&39;unité structurelle de base du graphène est un cycle benzénique à six yuans, qui ne mesure que 0,34 nm.

Par conséquent, le graphène possède de nombreuses excellentes propriétés physico-chimiques, telles qu&39;une résistance 100 fois supérieure à celle de l&39;acier, jusqu&39;à 130 gPa, la mobilité des porteurs atteint 15 000 cm2 / (v · s), la conductivité thermique est de 5 000 W / (m · K). De plus, le graphène possède également des propriétés spéciales telles que l’effet Hall quantique à température ambiante et les propriétés ferromagnétiques à température ambiante. À l&39;heure actuelle, la méthode de préparation du graphène est principalement la méthode de décapage micromécanique, le dépôt chimique en phase vapeur, la méthode de réduction redox chimique, la méthode de croissance épitaxiale cristalline et la méthode de chauffage par solvant.

Parmi eux, la méthode de décapage micromécanique peut préparer du graphène de taille micronique, mais la contrôlabilité est faible, il est difficile de réaliser une production à grande échelle. La méthode de croissance épitaxiale des cristaux est sujette à la reconstruction en raison de la surface du cristal de SiC, de sorte qu&39;une grande surface, une épaisseur est égale à un graphène. La méthode de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) est un substrat avec un monocristal métallique ou un film métallique, qui peut faire croître une fine couche de feuille de graphène, mais la pureté du graphène n&39;est pas élevée et une production à grande échelle ne peut pas être réalisée.

La méthode de chauffage par solvant est due à des conditions difficiles telles qu&39;une température et une pression élevées, et la conductivité du produit est faible, et il n&39;y a aucune possibilité de production de masse. La méthode de réduction redox chimique consiste à préparer du graphène par un processus de décapage et de réduction par ultrasons par la méthode Hummers. En raison du cycle de production court de la méthode, les avantages d&39;une production hautement synthétique sont largement affectés et étudiés.

Au cours de la méthode Hummers, le graphite est préparé, notamment à basse température (0 °C), à température moyenne (38 °C) et à haute température (98 °C), et l&39;agent oxydant est du H2SO4 et du KMNO4 concentrés. Grâce à l&39;étude du processus d&39;oxydation du graphite, la méthode Hummers est modifiée, c&39;est-à-dire que la période pendant laquelle l&39;étape de réaction à température moyenne est prolongée et l&39;étape de réaction à haute température est annulée. L&39;annulation du processus de réaction de l&39;étape à haute température permet non seulement d&39;éviter les risques d&39;éruption causés par l&39;acide sulfurique lors des réactions à haute température, mais également d&39;éviter la réaction de décomposition thermique à l&39;étape à haute température, réduisant ainsi le degré d&39;oxydation du graphite.

En théorie et en expérience, la couche d&39;oxyde stratifiée peut être préparée à basse température et dans des conditions sûres et stables. Le graphite préparatif a été réduit par hydrate d&39;hydrate pour préparer des nanomatériaux de graphène, et le matériau préparatif en graphite et en graphène d&39;oxyde mince semblable à du papier a été produit. 1, expérience 1.

1, graphite à l&39;échelle des matières premières (granularité : 325 mesh, first-rich nanotechnology Co., Ltd.) ; acide sulfurique concentré (95 % ~ 98 %) ; permanganate de potassium, nitrate de sodium, hydrogéné (30 %), acide chlorhydrique, chloration Baryum, hydrate (80 %), etc.

sont analysés. Les médicaments ci-dessus ne sont pas spécifiquement mentionnés et sont achetés auprès de la Shanghai Chemical Reagent Company du China Pharmaceutical Group. Tous les réactifs ci-dessus ne sont pas manipulés directement.

1.2, préparation des échantillons 1) Préparation d&39;une couche mince d&39;encre d&39;oxyde (GO) semblable à du papier de 230 ml (98 %) d&39;acide sulfurique concentré dans 1 000 ml de trois flacons, sous force magnétique à température constante et bain d&39;eau glacée, 5,0 gnano3 et 10.

0 g Mélanges de graphite, en remuant à vitesse moyenne pendant 30 min, afin qu&39;il soit mélangé. 30GKMNO4 est ajouté progressivement au mélange, et agité à 0°C pendant 2 h. Les trois flacons ont été transférés dans un bain-marie à température constante qui avait été ajusté à une température d&39;environ 38 ° C, poursuivi pendant 30 h, et la réaction à température moyenne a été réalisée.

Après la température de la réaction à température moyenne, le mélange a été transféré dans un bécher de 2000 ml, dilué avec de l&39;eau déionisée à 1000 ml, et 200 ml (5 %) de H2O2 ont été ajoutés, et le liquide de réaction est devenu de couleur dorée. La centrifugation a été réalisée avec une centrifugeuse à grande vitesse, et la vitesse de rotation était de 4000 tr / min, lavée avec un HCl à 5% préformé et de l&39;eau déionisée jusqu&39;à ce que l&39;acide sulfurique dans le filtrat soit détecté, et la suspension a été déplacée dans le plat d&39;évaporation, 60 Séchage sous vide sous vide, formant du graphite oxydé. 2) La réduction du graphène a été dispersée dans 100 ml de l&39;encre graphite résultante dans 100 ml de solution aqueuse pour obtenir une suspension brun-jaune, et les conditions ultrasonores ont été dispersées sous un ballon à trois cols, chauffé à 90 ° C, goutte à goutte 2 ml d&39;hydrate hydraté, ici La réaction a été filtrée après 24 h dans des conditions, et le produit résultant a été lavé plusieurs fois avec du méthanol et de l&39;eau, et le graphène a été séché à plus de 60 ° C.

1.3, test et caractérisation Analyse par diffraction XRD à l&39;aide du diffractomètre japonais Rigaku D / MAX-RB (cible Cu, rayonnement Kα, λ = 0,154056 nm), plage de balayage 5 ° ~ 80 °; analyse par spectroscopie infrarouge (FT-IR) Spectre infrarouge à transformée de Fourier NEXUS de ThermonicoLET, comprimés KBR, plage de longueurs d&39;onde 400 ~ 4000 cm-1; La spectroscopie Raman (Raman) analyse le spectromètre Raman laser microclassless de type INVIA de British Renishaw, la plage d&39;enregistrement est de 100 à 3200 cm-1, la longueur d&39;onde du laser est de 785 nm, la résolution spatiale est de 1 μm dans la direction latérale, longitudinale à 1 μm; Le microscope électronique à balayage (MEB) adopte un microscope électronique à balayage S-4800 FESEM; Le microscope électronique transmissif (TEM) adopte le microscope électronique à transmission haute résolution à transmission de champ de type JEM-2100F de la société japonaise JEO ; le microscope à sonde à balayage de force atomique (AFM) adopte le microscope à force atomique de type Nanoscope4 de la société américaine Veeco.

Conclusion a. En analysant le processus d&39;oxydation du graphite, la méthode Hummers modifiée dans laquelle l&39;étape de réaction à haute température a été annulée et le graphène a été obtenu par pelage par ultrasons et traitement de réduction des hydrates hydratés. B.

Les résultats des tests TEM et AFM montrent que l&39;épaisseur du graphène est de 0,36 nm et que le nombre de couches est de 3. c.

La méthode est sûre et simple, le rendement est important, facile à contrôler, fournit une préparation rapide et simple à grande échelle de graphène en forme de papier mince, fournit une base pour l&39;application commerciale du graphène. .