Cum este pregătirea și caracterizarea hârtiei subțiri de oxid de grafit și grafen

ଲେଖକ: ଆଇଫ୍ଲୋପାୱାର - Προμηθευτής φορητών σταθμών παραγωγής ενέργειας

Stratul subțire de grafit oxidat, asemănător hârtiei, a fost preparat cu succes prin metoda Hummers modificată, iar stratul de grafit oxidat sub formă de foaie preparat a fost redus ca nanomaterial grafen cu o hidrazină. Produse de sinteză prin spectroscopie în infraroșu cu transformată Fourier (FT-IR), spectroscopie Raman (RS), difracție de raze X (XRD), microscop electronic cu scanare (SEM), electroractor de transmisie (TEM) și agenție (AFM), etc. Structura și performanța sunt caracterizate.

Rezultatele arată că grosimea grafenului este de 0,36 nm, numărul de straturi este de 3. În plus, mecanismul de reacție al metodei Hummers modificate a fost pregătit prin mecanismul de reacție al grafitului de oxidare asemănător hârtiei subțiri și a fost analizat procesul de reacție chimică care are loc în timpul oxidării oxidării grafitului.

În 2004, GEIM și colab., au pregătit un nou cristal-grafen atomic bidimensional compus din straturi atomice de carbon hibridizate SP2 folosind metoda de stripare mecanică. Unitatea structurală de bază a grafenului este un inel de benzen de șase yuani, care are doar 0,34 nm.

Prin urmare, grafenul are multe proprietăți fizico-chimice excelente, cum ar fi rezistența de 100 de ori mai mare a oțelului, până la 130gPa, mobilitatea purtătorului ajunge la 15000 cm2 / (v · s), conductivitatea termică este de 5000 W / (m · K ). În plus, grafenul are și proprietăți speciale, cum ar fi efectul Hall cuantic la temperatura camerei și proprietăți feromagnetice la temperatura camerei. În prezent, metoda de preparare a grafenului este în principal metoda de stripare micro-mecanică, depunerea chimică în vapori, metoda de reducere chimică redox, metoda de creștere a cristalelor epitaxiale și metoda de căldură cu solvent.

Printre acestea, metoda de stripare micromecanică poate pregăti grafenul de dimensiunea micronului, dar controlabilitatea este scăzută, este dificil să se realizeze o producție pe scară largă. Metoda de creștere epitaxială a cristalului este predispusă la reconstrucție datorită suprafeței cristalului de SiC, astfel încât o zonă mare, o grosime este egală cu un grafen. Metoda de depunere chimică în vapori (CVD) este un substrat cu un singur cristal metalic sau o peliculă metalică, care poate crește un strat subțire de folie de grafen, dar puritatea grafenului nu este ridicată și nu poate fi realizată producția la scară largă.

Metoda de căldură cu solvent se datorează condițiilor dure, cum ar fi temperatură ridicată și presiune ridicată, iar conductivitatea produsului este scăzută și nu există nicio posibilitate de producție în masă. Metoda de reducere chimică redox este de a prepara grafenul prin procesul de stripare și reducere cu ultrasunete prin metoda Hummers. Datorită ciclului scurt de producție al metodei, avantajele producției sintetice ridicate sunt larg afectate și studii.

În timpul metodei Hummers, grafitul este preparat, inclusiv la temperatură scăzută (0 ° C), temperatură medie (38 ° C) și temperatură ridicată (98 ° C), iar agentul de oxidare este concentrat H2SO4 și KMNO4. Prin studiul procesului de oxidare a grafitului se modifică metoda Hummers, adică perioada de timp în care se prelungește etapa de reacție la temperatură medie, iar etapa de reacție la temperatură înaltă este anulată. Anularea procesului de reacție a etapei de temperatură înaltă, nu numai evitarea pericolelor de erupție cauzate de acidul sulfuric în timpul reacțiilor la temperatură înaltă, dar și evitarea reacției de descompunere termică în etapa de temperatură înaltă, reducând gradul de oxidare a grafitului.

În teorie și experiment, stratul de oxid stratificat poate fi preparat în condiții de temperatură scăzută și în condiții de siguranță și stabilitate. Grafitul preparativ a fost redus cu hidratul hidrat pentru a prepara nanomateriale de grafen și s-au produs materialul de oxid de grafit și grafen ca hârtie subțire preparativă. 1, experimentul 1.

1, grafit la scară de materie primă (granularitate: 325 ochiuri, prima bogată nanotehnologie Co., Ltd.); acid sulfuric concentrat (95% ~ 98%); permanganat de potasiu, azotat de sodiu, hidrogenat (30%), acid clorhidric, clorurare Bariu, hidrat (80%), etc.

sunt analizate. Medicamentele de mai sus nu sunt menționate în mod special și sunt achiziționate de la Shanghai Chemical Reagent Company din China Pharmaceutical Group. Toți reactivii de mai sus nu sunt manipulați direct.

1.2, prepararea probei 1) Preparare în strat subțire de cerneală oxidică (GO) de 230 ml (98%) acid sulfuric concentrat în 1000 ml din trei baloane, sub forță magnetică la temperatură constantă și baie de apă cu gheață, 5,0 gnano3 și 10.

0 g Amestecuri de grafit, amestecând mediu la viteză medie timp de 30 min, astfel încât să se amestece. 30GKMNO4 se adaugă treptat la amestec și se agită la 0 ° C timp de 2 ore. Cele trei baloane au fost mutate într-o baie de apă cu temperatură constantă care a fost ajustată la o temperatură de aproximativ 38 ° C, a continuat timp de 30 de ore și a fost efectuată reacția la temperatură medie.

După temperatura reacției la temperatură medie, amestecul a fost transferat într-un pahar de 2000 ml, diluat cu apă deionizată la 1000 ml și s-au adăugat 200 ml (5%) H2O2, iar lichidul de reacție a devenit de culoare aurie. Centrifugarea s-a efectuat cu o centrifugă de mare viteză, iar viteza de rotație a fost de 4000 r/min, s-a spălat cu HCl 5% pre-pre-preformat și apă deionizată până când a fost detectat acidul sulfuric acid sulfuric din filtrat, iar suspensia a fost deplasată în vasul de evaporare, formând 60 oxid de vaporizat vaporizat. 2) Reducerea grafenului a fost dispersată într-un 100 ml de cerneală grafit rezultată într-o soluție apoasă de 100 ml pentru a obține o suspensie de culoare maro-gălbuie, iar condițiile de ultrasunete au fost dispersate într-un balon cu trei guri, încălzit la 90 ° C, picurați 2 ml de hidrat hidratat, aici produsul rezultat a fost filtrat în condiții de reacție reacție 24 h. de mai multe ori cu metanol și apă, iar grafenul a fost uscat la 60 ° C.

1.3, testare și caracterizare analiza difracției XRD folosind difractometrul japonez Rigaku D / MAX-RB (țintă Cu, radiație Kα, λ = 0,154056 nm), interval de scanare 5 ° ~ 80 °; analiză prin spectroscopie în infraroșu (FT-IR) Spectrul infraroșu cu transformată Fourier de la ThermonicoLET NEXUS, tablete KBR, interval de lungimi de undă 400 ~ 4000cm-1; Spectroscopia Raman (Raman) analizează spectrometrul Raman cu laser microclasă de tip INVIA al British Renishaw, intervalul de înregistrare este de la 100 la 3200 cm-1, lungimea de undă a laserului este de 785 nm, rezoluția spațială este de 1 μm direcție laterală, longitudinală la 1 μm; microscopul electronic cu scanare (SEM) adoptă un microscop electronic cu scanare S-4800 FESEM; microscopul electronic transmisiv (TEM) adoptă compania JEO din Japonia de tip JEM-2100F care transmite microscopul electronic cu transmisie de înaltă rezoluție; Microscopul cu sondă de scanare a forței atomice (AFM) adoptă microscopul cu forță atomică de tip Nanoscope4 de la US Veeco.

Concluzie a. Prin analiza procesului de oxidare a procesului de oxidare a grafitului, metoda Hummers modificată în care etapa de reacție la temperatură înaltă a fost anulată, iar grafenul a fost obținut prin peeling cu ultrasunete și tratament de reducere a hidratului hidratat. B.

Rezultatele testelor TEM și AFM arată că grosimea grafenului este de 0,36 nm, numărul de straturi este de 3. c.

Metoda este sigură și simplă, rezultatul este mare, ușor de controlat, oferă o preparare rapidă și simplă, la scară largă a grafenului subțire în formă de hârtie, oferă o bază pentru aplicarea comercială a grafenului. .